ГОСТ 33501-2015 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

     8 Сжигание пробы в калориметрической бомбе

8.1 Все взвешивания проводят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.

8.2 Процедура сжигания навески твердого топлива в калориметрической бомбе (см. 6.2), описанная ниже, соответствует процедуре по ГОСТ 147.

Примечание - Отклонения от стандартной процедуры по ГОСТ 147, состоящие в исключении необязательных операций (взвешивание дистиллированной воды в калориметрическом сосуде, измерение температуры), связаны с тем, что цель настоящего метода - количественное извлечение фтора из топлива и поглощение газообразных соединений фтора поглотительным раствором, находящимся в бомбе.

8.3 В предварительно прокаленный и взвешенный тигель (см. 6.3) помещают приблизительно 1 г пробы и взвешивают.

Пробы торфа и биотоплива подвергают обязательному предварительному брикетированию.

Примечание - Подготовка к сжиганию навесок топлива, обладающего различными особенностями, подробно описана в ГОСТ 147.

8.4 Тигель с навеской помещают в держатель, вмонтированный в крышку калориметрической бомбы. Собирают систему поджога, состоящую из запальной проволоки или запальной проволоки и хлопчатобумажной нити (см. 6.4).

8.5 С помощью пипетки на дно бомбы наливают 5 см 1N раствора гидроксида натрия (см. 5.3).

8.6 Бомбу собирают и медленно заполняют кислородом (см. 5.2) до давления 3,0 МПа.

8.7 Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд с дистиллированной водой (см. 5.1). Количество воды в калориметрическом сосуде должно быть таким, чтобы погруженная в воду бомба была целиком, включая арматуру, вмонтированную в крышку бомбы, покрыта водой. Проверяют герметичность бомбы (по отсутствию выделяющихся из бомбы пузырьков газа).

Устанавливают калориметрический сосуд с бомбой в термостат калориметра и включают систему поджога пробы.

8.8 После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще на 15 мин для гарантии полного поглощения продуктов сжигания поглотительным раствором, а затем вынимают и тщательно высушивают наружную поверхность бомбы бумажным полотенцем (фильтровальной бумагой).

8.9 Удерживая бомбу в вертикальном положении, осторожно выпускают газы в течение не менее 2 мин с постоянной скоростью, после чего открывают крышку бомбы.

Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.

8.10 Разбирают бомбу. Осторожно и тщательно обмывают внутреннюю поверхность бомбы, включая крышку, электроды и тигель небольшими порциями дистиллированной воды (см. 5.1), собирая промывные воды в мерный стакан вместимостью 100 см. Общий объем промывных вод должен составлять не более 45 см.

Примечание - Твердый остаток от сжигания навески, перешедший в промывные воды, не мешает определению фторид-ионов.