ГОСТ 33501-2015 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

     5 Реактивы

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.

5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дистиллированную воду перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.

5.2 Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по ГОСТ 5583.

Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

5.3 Поглотительный раствор

Раствор гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1N: 40 г NaOH по ГОСТ 4328 растворяют в воде и разбавляют водой (см. 5.1) до 1 дм.

5.4 Кислота серная () концентрированная, плотностью от 1,834 до 1,836 г/см по ГОСТ 4204.

5.5 Кислота серная, раствор концентрацией 5N: 142 см (см. 5.4) осторожно добавляют к 0,8 дм воды (см. 5.1), охлаждают и доводят объем водой (см. 5.1) до 1 дм.

5.6 Кислота серная, раствор концентрацией 0,5N: 100 см раствора (см. 5.5) разбавляют водой (см. 5.1) до 1 дм.

5.7 Буферный раствор (цитратный)

294 г натрия лимоннокислого двуводного (цитрат натрия, ) и 20,2 г калия азотнокислого (, по ГОСТ 4217) растворяют приблизительно в 850 см воды (см. 5.1). Доводят pH раствора до 6,0 с помощью кристаллов лимонной кислоты по ГОСТ 3652 и разбавляют водой до 1 дм.

5.8 Стандартные растворы фторида

5.8.1 Исходный стандартный раствор фторида с концентрацией фторид-иона 1000 мкг/см

Исходным стандартным раствором фторида могут служить:

- раствор натрия фтористого (NaF): (2,2101±0,0002) г NaF по ГОСТ 4463 растворяют в воде (см. 5.1) и разбавляют водой в мерной колбе до 1 дм. Раствор тщательно перемешивают.

Перед приготовлением раствора NaF высушивают в сушильном шкафу (см. 6.9) в течение 1 ч при температуре 105°С и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры;

- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фторид-ионов с массовой концентрацией 1,0 г/дм.

     5.8.2 Разбавленный стандартный раствор фторида с концентрацией фторид-иона 100 мкг/см

10,0 см исходного стандартного раствора фторида (см. 5.8.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют водой (см. 5.1) до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Примечания

1 Стандартные растворы фторида пригодны к использованию не более месяца с момента их приготовления. Срок годности ГСО указан в паспорте.

2 Растворы, содержащие фторид-ионы, хранят в посуде из полиэтилена или полипропилена.