ГОСТ Р 56869-2016 Газы углеводородные сжиженные и смеси пропан-пропиленовые. Определение углеводородов газовой хроматографией (Переиздание)

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф (GC)

Можно использовать любой газовый хроматограф, оснащенный термостатом для линейного программирования температуры колонки. Регулирование температуры при анализе должно обеспечивать повторяемость времени удерживания с точностью до 0,05 мин (3 с).

6.2 Детектор

Для соединений, приведенных в таблице 1 (см. АСТМ E 594), следует применять пламенно-ионизационный детектор (FID) с чувствительностью не более 0,5 ppm (моль).

6.2.1 Можно использовать другие детекторы (отдельно или соединенные последовательно) при условии, что они будут обеспечивать достаточный отклик, линейность и чувствительность для измерения требуемых концентраций компонентов.

Таблица 1 - Предполагаемый порядок выхода компонентов и время удерживания

6.3 Обработка данных

Можно использовать любой имеющийся в продаже интегратор или компьютерную систему сбора данных для отображения хроматографического сигнала детектора и вычисления площади пика. Система должна обеспечивать возможность калибровки и получения окончательных данных со скорректированными результатами и вычисления площади пика.

6.4 Система ввода образца

Независимо от состояния пробы (жидкого или газообразного), кран для ввода точного количества образца и соотношение деления потока выбирают таким образом, чтобы обеспечивалась требуемая чувствительность и содержание компонента в образце не превышало верхнего предела линейности детектора.

6.4.1 При использовании капиллярных колонок газовый хроматограф должен быть оснащен нагреваемым устройством для ввода проб в изотермическом режиме с делением потока. В зависимости от объема вводимой пробы и требуемой чувствительности используют соотношение деления в интервале от 5:1 до 200:1 с типичным значением 100:1. При использовании насадочной колонки не требуется устройство для ввода проб с делением потока, можно использовать отверстие для ввода пробы.

6.4.2 Отбор проб в жидком состоянии (рекомендуемый)

Газовый хроматограф должен быть оборудован краном для ввода аликвоты образца в жидком состоянии в устройство для ввода проб с делением потока. Можно использовать краны для ввода проб в жидком состоянии с фиксированным объемом от 0,2 до 0,5 мкл или объемом, обеспечивающим обнаружение минимального содержания, приведенного в 1.1. Кран должен выдерживать давление, превышающее не менее чем на 1380 кПа (200 psi) давление насыщенных паров образца при рабочей температуре крана. На выходе из порта крана-дозатора для отвода газов должен быть установлен запорный кран. Перед портом ввода образца в кран-дозатор для удаления из образца механических примесей должен быть установлен насадочный сетчатый фильтр с размером пор от 2 до 7 мкм. Кран-дозатор должен обеспечивать повторяемость объема вводимой пробы не менее 2% отн. Кран-дозатор на газовом хроматографе должен быть расположен таким образом, чтобы он мог работать при температуре окружающей среды. Рекомендуется для отбора проб использовать пробоотборники с плавающим поршнем для снижения или исключения испарения летучих компонентов в свободное пространство. Пробоотборники с пробой LPG, заполненные на 80% объема, должны находиться под давлением инертного газа, например гелия, для облегчения перемещения сжиженного газа и точного ввода образца в жидком состоянии. Минимальное рекомендуемое давление должно быть на 1380 кПа (200 psi) выше давления насыщенных паров образца. Для определения значения давления можно использовать манометр. Перед подачей давления следует убедиться, что пробоотборник, автоматические линии и краны-дозаторы хроматографа обеспечивают безопасную работу с пробой под давлением. Обычно между баллоном с гелием и пробоотборником устанавливают обратный клапан для предотвращения загрязнения, если давление в пробоотборнике выше, чем в баллоне, поддерживаемом при повышенном давлении.

6.4.3 Ввод пробы в газообразном состоянии (при наличии)

Для ввода пробы в газообразном состоянии можно использовать шести- или десятиходовой кран с петлевым дозатором наружным диметром 1,6 мм (1/16 дюйма) вместимостью 200 мкл, обеспечивающий ввод фиксированного объема пробы. Такой кран должен размещаться в обогреваемом корпусе с температурой выше температуры кипения самого высококипящего компонента пробы. Перед вводом пробу пропускают через сменный фильтр из нержавеющей стали (фрит) с размером пор от 2 до 7 мкм или мембранный фильтр. Кран должен обеспечивать повторяемость ввода образца не менее 2% отн.

6.5 Регулирование подачи газа

Газовый хроматограф должен быть оснащен устройством подачи и контроля газа-носителя, а также детектором газов. Устройство должно содержать газовый баллон, понижающий редуктор и трубку для подачи и контроля массы или давления газа для точного регулирования работы прибора.

Примечание 1 - Большинство поставщиков обеспечивают газовые хроматографы соответствующими устройствами или рекомендуют их.

6.6 Система колонок/реверсивный переключающий кран

При необходимости для определения олефинов/ можно использовать вышеуказанный многоходовой кран. Регулируют схему промывки обратным потоком в соответствии с рекомендациями изготовителя.

6.7 Колонки