ГОСТ Р 56866-2016 Углеводороды газообразные и газы углеводородные сжиженные. Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции (Переиздание)

     5 Аппаратура

5.1 Печь

Электрическая печь, обеспечивающая поддержание температуры (1075±25)°C, достаточной для пиролиза пробы и окисления серы до .

5.2 Трубка для сжигания

Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая прямое введение пробы в нагретую окислительную зону печи. Трубка для сжигания должна иметь боковые отводы для введения кислорода и газа-носителя. Зона окисления должна быть достаточно большой (см. рисунок 1) для обеспечения полного сгорания пробы (см. 11.3). На рисунке 1 приведена типовая трубка для сжигания. Можно использовать трубки другой формы, не снижающие прецизионность определения.

1 - шаровое соединение 18/9; 2 - капилляр внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок 1 мм; 3 - внутренний диаметр должен удерживать септу диаметром 12 мм

Рисунок 1 - Пример типовой кварцевой трубки для сжигания с прямым вводом пробы

5.3 Контроль потока

Аппарат должен быть оснащен системой контроля потока, обеспечивающей поддержание постоянной скорости подачи кислорода и газа-носителя.

5.4 Осушительная трубка

Аппарат должен быть оснащен устройством для удаления водяного пара, образующегося при сжигании пробы. Для этого применяют мембранную осушительную трубку или осушитель, использующий эффект избирательного капиллярного удаления воды.

5.5 УФ флуоресцентный детектор

Детектор для количественного определения содержания серы, обеспечивающий измерение излучения диоксида серы при флуоресценции под воздействием ультрафиолетового излучения.

5.6 Система ввода пробы

Система ввода пробы состоит из нагреваемого крана-дозатора для проб в газообразном состоянии и/или крана-дозатора для проб в жидком состоянии и нагреваемой расширительной камеры, соединенной с входом в зону окисления (см. рисунок 2). Система продувается инертным газом-носителем и должна обеспечивать введение заданного количества анализируемого материала в зону окисления с контролируемой и воспроизводимой скоростью примерно 30 мл/мин. На рисунке 3 приведен пример такой системы.

1 - кислород для горения; 2 - пиролизная трубка; 3 - петля для ввода аргона/кислорода; 4 - септа; 5 - от системы ввода пробы

Рисунок 2 - Пример установки для определения общей серы и крана-дозатора для ввода проб в газообразном или жидком состоянии

1 - выход газа; 2 - вход газа-носителя; 3 - выход сжиженного углеводородного газа (LPG); 4 - подача LPG; 5 - подача газа; 6 - газ; 7 - LPG; 8 - смотровое окошко; 9 - петлевой дозатор для газа; 10 - соединения 1/8 дюйма; 11 - подача газа в детектор; 12 - подача испаренного LPG в детектор; 13 - испарительная камера для LPG; 14 - зона нагревания; 15 - петлевой дозатор для LPG; 16 - соединения 1/16 дюйма

Рисунок 3 - Направление потоков в системе ввода пробы

5.7 Ленточный самописец

Можно использовать аналогичный электронный регистратор данных, интегратор или самопишущий прибор.