6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
6.1.1 Подготовку прибора к выполнению измерений проводят в соответствии с требованиями действующей инструкции по эксплуатации спектрометра. Устанавливают рабочие параметры измерений в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
| |
Наименование параметра
| Значение параметра
|
Источник возбуждения спектра - дуга постоянного тока, А
| 10
|
Ширина щели спектрометра, мкм
| 10
|
Промежуточная диафрагма, мм
| 5
|
Время экспозиции, с
| 30
|
Примечание - Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от технических характеристик используемого спектрометра.
|
Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений, представлены в таблице 4.
Таблица 4
| |
Определяемый компонент
| Длина волны, нм
|
Висмут
| 306,8; 289,8
|
Железо
| 259,9; 238,2
|
Кадмий
| 228,8; 326,1
|
Кобальт
| 242,4; 241,4
|
Кремний
| 253,2
|
Марганец
| 280,1; 260,6
|
Олово
| 284,0; 317,5
|
Никель
| 305,1; 231,1
|
Цинк
| 334,5
|
6.1.2 Спектрометр градуируют при создании метода с использованием образцов сравнения состава меди с каждой серией проб и строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой доли каждого определяемого компонента.
6.2 Приготовление растворов известной концентрации
6.2.1 При приготовлении раствора ионов висмута массовой концентрации 1 мг/см
в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску висмута массой 0,1000 г и приливают 5 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
6.2.2 При приготовлении раствора А ионов железа массовой концентрации 1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску железа массой 0,1000 г и приливают 2 см соляной кислоты, 0,5 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б ионов железа массовой концентрации 0,1 мг/см аликвоту 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора В ионов железа массовой концентрации 0,01 мг/см аликвоту 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
6.2.3 При приготовлении раствора А ионов кадмия массовой концентрации 1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску кадмия массой 0,1000 г и приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б ионов кадмия массовой концентрации 0,1 мг/см аликвоту 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора В ионов кадмия массовой концентрации 0,01 мг/см аликвоту 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
6.2.4 При приготовлении раствора А ионов кобальта массовой концентрации 1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску кобальта массой 0,1000 г и приливают 5 см азотной кислоты, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б ионов кобальта массовой концентрации 0,1 мг/см аликвоту 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора В ионов кобальта массовой концентрации 0,01 мг/см аликвоту 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
6.2.5 При приготовлении раствора А ионов кремния массовой концентрации 1 мг/см навеску диоксида кремния массой 1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,0000 г углекислого натрия, для чего помещают тигель с навеской в муфель и постепенно нагревают в течение 15 мин до температуры плавления 900°С-950°С, охлаждают, переносят плав в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют плав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
6.2.6 При приготовлении раствора А ионов марганца массовой концентрации 1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску марганца массой 0,1000 г и приливают 5 см соляной кислоты, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б ионов марганца массовой концентрации 0,1 мг/см аликвоту 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора В ионов марганца массовой концентрации 0,01 мг/см аликвоту 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
6.2.7 При приготовлении раствора ионов олова массовой концентрации 1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску олова массой 0,1000 г и приливают 5 см соляной кислоты, приливают от 2 до 3 капель азотной кислоты, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.
