6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.2 Приготовление растворов известной концентрации
6.2.1 При приготовлении раствора серебра массовой концентрации 125 мкг/см
в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают навеску серебра массой 0,0250 г и приливают 2 см азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90°С и выдерживают в течение 5 мин. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, приливают соляную кислоту до метки 25 см. Пробирку закрывают плотно крышкой и снова помещают в систему HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения хлорида серебра. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку.
6.2.2 При приготовлении раствора А серы массовой концентрации 3208 мкг/см в мерную колбу вместимостью 500 см количественно переносят содержимое стандарт-титра серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б серы массовой концентрации 125 мкг/см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см 7,8 см раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
6.2.3 Приготовление многокомпонентного раствора
При приготовлении раствора магния, кадмия, марганца, свинца и цинка в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают по 0,1000 г магния, кадмия, марганца, свинца и цинка и приливают 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора висмута, кобальта и никеля в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают по 0,1000 г висмута и кобальта, 0,25 г никеля, приливают 15 см азотной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора алюминия, мышьяка, золота, олова, сурьмы, селена, теллура, железа в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают по 0,1000 г алюминия, мышьяка, золота, олова, сурьмы, селена, теллура и 0,2500 г железа, приливают 20 см смеси соляной и азотной кислот (3:1). Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора хрома, кремния, фосфора в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают: 0,2828 г двухромокислого калия, 1,0110 г кремнекислого натрия, 0,3714 г однозамещенного фосфорнокислого аммония и приливают 20 см воды.
В мерную колбу вместимостью 2000 см приливают 1000 см воды, 300 см соляной кислоты и приготовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую, третью полипропиленовые пробирки ополаскивают 10 см соляной кислоты. Объем раствора мерной колбы доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация алюминия, мышьяка, золота, висмута, кадмия, кобальта, хрома, магния, марганца, фосфора, свинца, сурьмы, олова, кремния, селена, теллура и цинка - 50 мкг/см, железа и никеля - 125 мкг/см.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление градуировочного раствора М0
Для приготовления градуировочного раствора М0 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают 2,5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают пять раз по 1 см азотной кислоты. После прекращения выделения оксида азота приливают 4 см соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С в течение 15 мин. Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
6.3.2 Приготовление градуировочного раствора М1
Для приготовления градуировочного раствора М1 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают 2,5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают пять раз по 1 см азотной кислоты. После прекращения выделения оксида азота приливают 4 см соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С в течение 15 мин. Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры. Приливают по 0,1 см: раствора серебра, многокомпонентного раствора и раствора Б серы. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
6.3.3 Приготовление градуировочного раствора М2
Для приготовления градуировочного раствора М2 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают 2,5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают пять раз по 1 см азотной кислоты. После прекращения выделения оксида азота приливают 4 см соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С в течение 15 мин. Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры. Приливают по 0,25 см: раствора серебра, многокомпонентного раствора и раствора Б серы. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
6.3.4 Приготовление градуировочного раствора М3
Для приготовления градуировочного раствора М3 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см помещают 2,5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают пять раз по 1 см азотной кислоты. После прекращения выделения оксида азота приливают 4 см соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С в течение 15 мин. Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры. Приливают по 1 см: раствора серебра, многокомпонентного раствора и раствора Б серы. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах в пересчете на исходную навеску меди представлена в таблице 3
Таблица 3 - Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах
| | | | |
В млн (ppm)
|
Наименование определяемого компонента
| Раствор М0
| Раствор М1
| Раствор М2
| Раствор М3
|
Серебро
| 0
| 5
| 12,5
| 50
|
Алюминий
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Мышьяк
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Золото
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Висмут
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Кадмий
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Кобальт
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Хром
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Железо
| 0
| 5
| 12,5
| 50
|
Магний
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Марганец
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Никель
| 0
| 5
| 12,5
| 50
|
Фосфор
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Свинец
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Сера
| 0
| 5
| 12,5
| 50
|
Сурьма
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Селен
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Олово
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Кремний
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Теллур
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Цинк
| 0
| 2
| 5
| 20
|
Примечание - Если образец Медь-0, используемый для приготовления градуировочного раствора содержит примеси, то аттестованные значения массовых долей этих примесей прибавляют к значениям, указанным в настоящей таблице. Значения массовых долей примесей должны быть переведены в ppm.
|
6.4 Построение градуировочных графиков
