ГОСТ 33616-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Food products, food raw materials. Method for determination of residues of arsenic containing growth stimulators using high performance liquid chromatography - mass spectrometry with inductively coupled plasma

МКС 67.050

         67.120

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 января 2016 г. N 5-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33616-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2017 год; поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее - ВЭЖХ-ИСП-МС) для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в диапазоне измерений для арсаниловой кислоты - от 0,2 до 40,0 мкг/кг, нитарсона и роксарсона - от 0,4 до 40,0 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов мышьяковых соединений.

     4 Условия выполнения измерений и требования безопасности

4.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

(Поправка. ИУС N 7-2017).

4.2 Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкцией по эксплуатации соответствующего прибора.

4.3 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.4 Помещения, в которых проводятся анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.5 Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.

4.6 При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085.

4.7 При выполнении измерений на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора.

4.8 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-ИСП-МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-ИСП-МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания не более 150 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,05 г;

- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 52 г, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 мг;

- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с диапазоном измерений от 3 до 250 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не более 0,8 атомных единиц массы (а.е.м.);

- pH-метр или универсальный иономер с диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения ±0,05 ед. pH;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из насоса с четырехканальным смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50°С;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измельчающей насадки от 200 до 5000 об/мин;

- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 до 60°С;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 20°С до минус 40°С;

- колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 3 мм, длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не более 3,6 мкм или колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 4,6 мм, длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не более 5,0 мкм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром, хроматографической системой и обработки результатов измерений;

- систему микроволновой подготовки проб;

- систему получения деионизованной воды высокой чистоты;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 до 5°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и рабочим диапазоном температур от 4 до 20°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин, рабочим диапазоном температур от 4 до 40°С и адаптером для микроцентрифужных пробирок;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 до 200°С;

- фильтры мембранные диаметром 13 мм и размером пор не менее 0,45 мкм;