ГОСТ Р 56782-2015 Композиты полимерные. Препреги. Определение содержания компонентов препрега экстракцией по Сокслету

7.1 Условия проведения испытаний

7.1.1 Испытания проводят при температуре (23±3)°С и относительной влажности воздуха (50±10)%, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие.

7.1.2 Испытания проводят для каждого образца по отдельности.

7.2 Экстракция

7.2.1 Образец разрезают на малые фрагменты с длиной сторон от 10 до 15 мм и помещают их в экстракционную гильзу, подготовленную в соответствии с 6.2.

7.2.2 Взвешивают экстракционную гильзу с разрезанным образцом с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4), записывают массу образца до испытания как M.

7.2.3 Устанавливают аппарат Сокслета (см. 5.7) под вытяжной химический шкаф (см. 5.6).

7.2.4 Экстракционную гильзу помещают в экстрактор Сокслета (см. 5.7), добавляют экстрагент (см. 5.9.1) до погружения в него образца. Экстрагент должен заполнять не менее 2/3 объема экстракционной гильзы.

7.2.5 Наполняют колбу экстрагентом (см. 5.9.1) и соединяют ее с экстрактором Сокслета, как показано на рисунке 1.

К верхней части экстрактора Сокслета присоединяют обратный холодильник.

7.2.6 Включают контур охлаждения холодильника.

7.2.7 Устанавливают терморегулятор колбонагревателя (электроплитки) (см. 5.7) на температуру, соответствующую выбранному экстрагенту, и включают ее.

После начала конденсации экстрагента необходимо отрегулировать температуру колбонагревателя (электроплитки) таким образом, чтобы слив экстракта через сифон происходил от трех до десяти раз в час.

7.2.8 Выполняют экстракцию не менее 4 ч или до тех пор, пока не произойдет 20 сливов экстракта через сифон.

Примечание - При применении экстрагентов с высокой точкой кипения для сокращения теплопотерь экстрактор Сокслета может быть обернут алюминиевой фольгой.

7.2.9 После окончания экстракции выключают колбонагреватель (электроплитку) и охлаждают оборудование.

7.2.10 Извлекают экстракционную гильзу, сливают экстрагент. Экстракционную гильзу помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (163±3)°С.

7.2.11 Проводят осмотр на наличие остатков смолы. При их наличии необходимо повторно провести экстракцию по 7.2.3-7.2.10 с использованием исходного (или альтернативного ему) экстрагента до полного удаления смолы.

7.2.12 Взвешивают экстракционную гильзу с образцом с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4), записывают суммарную массу наполнителя и армирующего наполнителя как М.

7.2.13 При наличии наполнителя производят фильтрацию экстракта для отделения наполнителя от армирующего наполнителя. Если наполнитель отсутствует, то массу М заносят в протокол как массу армирующего наполнителя M.

7.2.14 Для осуществления фильтрации экстракта необходимо под вытяжным химическим шкафом (см. 5.6) промыть растворителем (см. 5.9.2), собирая смыв в стакан (см. 5.5), экстракционную гильзу (смывая в том числе полученный экстракционный осадок), трубку экстрактора Сокслета и колбу.

Примечание - Если невозможно полностью или частично удалить наполнитель с оборудования растворителем, то применяют другие способы удаления, например, подсушенное на воздухе оборудование помещают в муфельную печь и высушивают при температуре (400±15)°C в течение 1 ч. Затем охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Если оборудование проходило предварительное взвешивание, то вычитают эту массу из полученных результатов и записывают вычисленное значение в качестве добавочной массы наполнителя, M, которую суммируют с массой наполнителя. В том случае, если оборудование не взвешивали, то его вновь размещают в муфельной печи, выдерживают при температуре (540±15)°C не менее чем 1 ч, охлаждают в эксикаторе, затем взвешивают и записывают результаты взвешивания как исходную массу оборудования.

7.2.15 Воронку с фильтром взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в систему вакуумной фильтрации (см. 5.8). Полученный смыв с остатками удаленного наполнителя и армирующего наполнителя (см. 7.2.14) пропускают, тщательно промывая растворителем, через систему вакуумной фильтрации до тех пор, пока не останется только армирующий наполнитель.

7.2.16 Подсушивают воронку с фильтром под вытяжным химическим шкафом (см. 5.6), затем помещают в сушильный шкаф (см. 5.3) и сушат при температуре (163±3)°С не менее 1 ч. Охлаждают воронку с фильтром в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Из полученного результата вычитают массу воронки с фильтром по 7.2.15 и записывают полученную массу армирующего наполнителя M.

7.2.17 Поправка на изменение массы армирующего наполнителя

7.2.17.1 Если применяемый экстрагент оказывает влияние на массу армирующего наполнителя, то его следует заменить другим или внести поправку при незначительном и/или неустойчивом изменении массы.

7.2.17.2 Для определения поправки берут сухой армирующий (без нанесенного аппрета) наполнитель с массой, равной массе армирующего наполнителя в образце для испытаний. Взвешивают сухой армирующий наполнитель и записывают данное значение как A.

7.2.17.3 Экстрагируют сухой армирующий наполнитель в течение промежутка времени, равного времени экстракции образца для испытаний. Повторяют операции по 7.2.9-7.2.10.

7.2.17.4 Взвешивают экстракционную гильзу с армирующим наполнителем с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4) и записывают вычисленное значение массы армирующего наполнителя после воздействия экстрагента как В. Поправку вычисляют по формуле (1).