ГОСТ Р 56754-2015 (ИСО 11357-4:2005) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 4. Определение удельной теплоемкости

     4 Сущность метода

4.1 Общие положения

Каждое испытание состоит из трех опытов с одинаковой скоростью нагревания (см. рисунок 1):

- холостой опыт (пустые тигли в держателях образца и эталона);

- калибровочный опыт (калибровочное вещество в тигле образца и пустой тигель эталона);

- опыт с образцом (тигель с образцом в держателе образца и пустой тигель эталона).

4.2 Метод непрерывного сканирования

На основании принципа ДСК (см. ГОСТ Р 55134) и определения удельной теплоемкости, приведенного в 3.2, можно получить отношения

;                                     (3)

;                                   (4)

где Р - тепловой поток (dQ/dt), Дж·с.

Верхние индексы sp и cal обозначают образец и калибровочное вещество соответственно (см. рисунок 1).

Таким образом верно равенство

.                                      (5)

Поскольку значения , m и m известны, после измерения значений Р, Р и Р значение может быть вычислено по формуле

.                                    (6)

X - температура Т или время t; 1 - холостой опыт; 2 - калибровочный опыт; 3 - опыт с образцом; I - изотермическая базовая линия при начальной температуре T; II - изотермическая базовая линия при конечной температуре T

Рисунок 1 - Схематическое изображение типичных кривых ДСК для измерения удельной теплоемкости после коррекции базовой линии

4.3 Метод ступенчатого сканирования

В методе ступенчатого сканирования весь сканируемый температурный диапазон делят на небольшие интервалы, и полное определение, состоящее из трех опытов, описанных в 4.1, осуществляют для каждого температурного интервала. Интегрированием кривой теплового потока получают полную теплоту , затраченную в данном интервале. Отношение к величине температурного интервала пропорционально удельной теплоемкости [см. формулу (1)], что выражается отношениями

,                                    (7)

.                                 (8)

При условии постоянства температурных интервалов , объединяя уравнения (7) и (8), получают формулу

.                             (9)