ГОСТ ISO Guide 35-2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)

     5.7 Приготовление образца

5.7.1 Преамбула

Трудно дать общее руководство по приготовлению СО. В этом подразделе предполагается дать рекомендации по некоторым конкретным аспектам, не претендуя на исчерпывающий охват. Это подборка наиболее часто встречающихся аспектов, требующих тщательного рассмотрения для успешной реализации проектов сертификации (аттестации).

5.7.2 Синтетические материалы

Синтетические СО, такие как чистые вещества, растворы и газовые смеси, готовятся совершенно другим способом, чем большинство матричных СО. При приготовлении чистых веществ для уменьшения общего количества примесей могут потребоваться методы очистки. Выбор этих методов зависит от основного исследуемого компонента и может включать перегонку и/или рекристаллизацию. После процесса разделения [при приготовлении партии ССО (АСО)], партия готовится так, как описано в 5.7-5.9.

Примечание - Многие растворы и газовые смеси готовятся с использованием методов гравиметрии, для которых можно получить хорошо установленный бюджет неопределенности. Чистота (или состав) исходных материалов входит в модель расчета состава изготавливаемого ССО (АСО), как и его неопределенность. Для приготовления партий образца также широко используются волюметрические методы. Обычно волюметрические методы немного проще в применении, но они, как правило, связаны с более высокой неопределенностью, чем гравиметрия.

5.7.3 Смешивание материалов

Если предполагается, что определенное значение параметра будет очень высоким или очень низким, то может рассматриваться способ смешивания двух или более матриц. Этот процесс лучше всего осуществляется с матрицами аналогичных видов, хотя понятие "аналогичный вид" может иметь широкое разнообразие значений. Для правильного смешивания материал должен быть в таком состоянии, чтобы предотвратить агломерацию частиц.

Примечание - Обычно доминирующим фактором является содержание влаги в рассматриваемых материалах. Если материал высушен на воздухе, то, как правило (но, конечно, не всегда), агломераты исчезают в процессе хорошего смешивания. Это же справедливо для материалов, которые ведут себя как суспензии. Существует потенциальная проблема, что агломераты не исчезнут во время смешивания. Некоторый уровень агломерации частиц может быть неизбежен. Например, соевый порошок, содержащий менее 2% воды, все еще клейкий.

Еще одно требование к надлежащему смешиванию состоит в том, чтобы плотность и распределение частиц смешиваемых материалов по размерам были в достаточной степени аналогичными, а распределения по размерам - достаточно узкими. Это существенно уменьшит опасность сегрегации. Используя подходящую технологию и правильно применяя методы уменьшения размеров частиц и смешивания, как правило, можно получить партию материала, имеющего качественные свойства в отношении однородности и стабильности.

В случае сомнения смешанный материал можно подвергнуть быстрому исследованию однородности, когда несколько порций смешанного материала исследуется на однородность сертифицируемых (аттестуемых) параметров. Такое исследование можно провести на небольшом, но достаточном для получения некоторого представления об однородности числе порций.

Примечание - Обычно считается, что 10 порций могут дать достоверные результаты для принятия решения о пригодности смешанного материала для дальнейшей обработки.

5.7.4 Метод добавок

В некоторых случаях метод добавок может рассматриваться как подходящий метод для производства СО.

Примеры

1 Такие случаи включают экстракты, приготовленные из твердых материалов.

2 Еще одним примером может служить серия из трех ССО (АСО) содержания полихлорбифенилов в свином жире, где ССО (АСО) при повышенных температурах является жидкостью.

3 Другими примерами, где добавки являются хорошим методом для получения ССО (АСО) с необходимыми параметрами, являются, например, жидкости, металлы и сплавы, масла и воздух производственных помещений.

Основная проблема при применении добавок состоит в достижении достаточной однородности и стабильности исходного материала СО. Используя подходящий метод добавок, можно получить материал, отвечающий требованиям однородности и стабильности даже для твердых материалов.

Пример - Подходящим методом добавок для твердых материалов является, например, метод "начального смачивания", когда добавляемый компонент растворяется в необходимом количестве растворителя, достаточного как раз для полного смачивания поверхности твердого материала. Растворитель должен быть выбран таким образом, чтобы можно было контролировать скорость его испарения. Если скорость испарения слишком высока, добавка снова может выделиться из пор и образовать скопления. В этом случае связь добавки с поверхностью не будет слишком хорошей, что влияет на стабильность материала. Слишком низкие скорости испарения могут привести к миграции других компонентов, присутствующих в матрице и даже к их потере.

Однако для некоторых групп матричных СО введение добавок является очевидно неподходящим методом для получения материала с необходимыми значениями сертифицируемых (аттестуемых) параметров, т.к. он может привести к поведению СО, совершенно отличному от поведения обычных образцов. Как правило, могут возникнуть различия в соединениях, встречающихся в природе и добавленных аналитах, ведущие к различиям, например, в поведении при экстракции. Поэтому следует контролировать эквивалентность добавляемого материала природным (загрязненным) материалам, чтобы материал был представительным по отношению к реальным пробам.

5.7.5 Гомогенизация и деление

Отобранный материал обычно проходит несколько подготовительных этапов перед тем, как превратиться в СО. Необходимые этапы в этом процессе включают, например, сушку, уменьшение размеров частиц, просеивание, консервацию и деление/фасовку. На стадии планирования проекта должно быть известно, сколько времени и усилий займет приготовление образца. Например, можно приготовить отобранный материал таким способом, что для измерений его можно использовать непосредственно в виде экстракта. Но во многих случаях предпочтительно, чтобы в процессе приготовления отобранный материал по возможности оставался в своем первоначальном состоянии, хотя в результате этого процесса неоднородность материала должна уменьшаться, а стабильность - улучшаться.

Выбор методов приготовления образца обусловлен требованиями к его неопределенности и к сроку хранения. Следует учитывать, что способ приготовления разрабатываемого СО также влияет на возможное применение этого материала. Например, поставка экстракта сделает невозможной проверку точности этапа экстракции в лаборатории заказчика. Поэтому при выборе метода приготовления сырья для СО следует иметь в виду область применения этого ССО (АСО).