ГОСТ 22304-2015 (ISO 2114:2000) Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения кислотного числа (с Поправками)

     7 Проведение испытания

7.1 Проба для испытания

Массу пробы для испытания выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Масса пробы для испытания

Допускается использовать пробу массой от 0,5 до 1,0 г независимо от ожидаемого кислотного числа.

7.2 Метод А

7.2.1 Количество определений

Проводят два определения.

7.2.2 Метод потенциометрического титрования

В конической колбе с широким горлышком (6.1) взвешивают пробу смолы, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака (масса ). Добавляют 50 см смеси растворителей или растворителя (5.1), используя пипетку (6.5). Перемешивают содержимое колбы до полного растворения смолы.

Если в течение 5 мин смола не растворится, берут новую навеску и растворяют ее в смеси, состоящей из 50 см смеси растворителей или растворителя (5.1) и 25 см ацетона (5.4).

Помещают коническую колбу на штатив для титрования (6.8), отрегулировав ее положение так, чтобы электрод был погружен в раствор на достаточную глубину. Проводят потенциометрическое титрование раствором гидроксида калия (5.3), используя бюретку (6.3). Записывают объем , см, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, до достижения точки эквивалентности.

Проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 см смеси растворителей и при необходимости 25 см ацетона. Записывают объем , см, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование до достижения точки эквивалентности.

Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта будет ноль.

7.2.3 Метод титрования с использованием индикатора

Вместо потенциометрического титрования может быть применен метод титрования с использованием индикатора.

К растворенной навеске добавляют не менее 3 капель фенолфталеина (5.10.2). Титруют раствором гидроксида калия (5.3) до появления красной окраски, которая сохраняется в течение не менее 10 с. Если при использовании фенолфталеина окраска раствора меняется не очень резко, используют другой индикатор, например 5 капель бромтимолового синего (5.10.1) или 5 капель тимолового синего (5.10.3) и титруют до перехода окраски в синюю, которая сохраняется от 20 до 30 с и от 15 до 20 с соответственно.

Записывают объем , см, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование.

Таким же образом проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 см смеси растворителей или растворителя и при необходимости 25 см ацетона. Добавляют те же индикаторы в том же количестве. Записывают объем , см, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование.

Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта будет ноль (для нейтрализации растворителя и проведения определения используют один и тот же индикатор).

7.3 Метод В

7.3.1 Количество определений

Проводят два определения.

7.3.2 Метод потенциометрического титрования

В конической колбе с узким горлышком (6.2) взвешивают пробу смолы, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака (масса ). Добавляют 60 см( )смеси растворителей (5.2.1), используя пипетку (6.6), или 50 см смеси растворителей (5.2.2), используя пипетку (6.5). Закрывают колбу пробкой и помещают ее на магнитную мешалку (6.4). Вращают колбу до полного растворения смолы, а затем еще в течение 20 мин для завершения гидролиза ангидридных групп. При необходимости для достижения полного растворения смолы подогревают колбу на водяной бане, поместив каплеуловитель на колбе. Затем охлаждают раствор до комнатной температуры.

При использовании смеси растворителей (5.2.2) растворение пробы проводят вручную, вращая колбу круговыми движениями, после растворения пробы приступают к титрованию.