ГОСТ Р ИСО 643-2015 Сталь. Металлографическое определение наблюдаемого размера зерна (с Поправкой)

     6 Отбор и подготовка образцов

6.1 Место отбора

Если в заказе или стандарте на металлопродукцию не оговаривается количество образцов и места, в которых они должны быть отобраны от металлопродукции, то этот вопрос предоставляется на усмотрение изготовителя, хотя было показано, что точность определения размера зерна возрастает с увеличением количества оцененных образцов. Поэтому рекомендуется оценивать два образца или более. При этом следует иметь в виду, что образцы должны быть представительными для основной части продукции (т.е. исключать участки сильно деформированного материала, находящиеся, например, у концов некоторых видов продукции или в тех местах, где для вырезки образцов были использованы ножницы и т.д.).

Образцы должны быть отполированы в соответствии с обычно применяемыми методами.

Если в стандарте на продукцию или в соглашении с покупателем не оговорено иное, то полированная плоскость образца должна быть продольной, т.е. параллельной главной оси деформации в деформированной продукции. Измерения размера зерна на поперечной плоскости будут приводить к ошибкам, если форма зерен не является равноосной.

6.2 Выявление границ ферритного зерна

Ферритные зерна следует выявлять травлением в 2-3%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или другим подходящим реактивом.

6.3 Выявление границ действительного и исходного зерен аустенита

6.3.1 Общая информация

В том случае, если стали имеют однофазную или двухфазную аустенитную структуру (зерна -феррита в аустенитной матрице) при комнатной температуре, зерно следует выявлять путем травления. Для однофазных аустенитных коррозионно-стойких сталей наиболее часто используемыми реактивами для химического травления являются раствор царской водки в глицерине, реактив Каллинга (N 2) и реактив Марбле. Наилучшим вариантом электролитического травления для однофазных и двухфазных коррозионно-стойких сталей является использование 60%-ного водного раствора азотной кислоты при напряжении 1,4 В в течение 60-120 с. Поскольку такое травление выявляет границы зерен, но не выявляет границы двойников, обычно используют 10%-ный водный раствор щавелевой кислоты при напряжении 6 В и времени травления до 60 с, однако этот реактив менее эффективен чем 60%-ный раствор HNO.

Для других сталей следует использовать тот или иной из перечисленных ниже методов в зависимости от требуемой информации:

- метод травления насыщенным водным раствором пикриновой кислоты (см. 6.3.2);

- метод контролируемого окисления (см. 6.3.3);

- метод науглероживания при 925°С (см. 6.3.4);

- метод сенсибилизации границ зерен (см. 6.3.7);

- другие методы, специально согласованные между изготовителем и потребителем при заказе.

Примечание - Первые три метода используют для выявления границ исходного зерна аустенита, а остальные методы - для аустенитных марганцевых сталей или аустенитных коррозионно-стойких сталей (приложение А).

При проведении сравнительных испытаний для различных методов необходимо использовать одинаковые режимы термической обработки. Результаты испытаний могут значительно отличаться при переходе от одного метода к другому.

6.3.2 Метод травления насыщенным водным раствором пикриновой кислоты

6.3.2.1 Область применения

Этот метод позволяет выявить границы зерен аустенита, образовавшиеся во время термической обработки образца. Его используют для образцов, имеющих мартенситную или бейнитную структуру. Такое травление оказывается эффективным, если содержание фосфора в стали составляет не менее 0,005%.

6.3.2.2 Подготовка образцов

Реактив обычно применяется для термообработанных стальных образцов. Если образец имеет мартенситную или бейнитную структуру, то последующей термической обработки обычно не требуется. В противном случае термическая обработка необходима.

Если режим термической обработки образца не указан в международном стандарте на продукцию и в нормативной документации отсутствуют иные требования, то для конструкционных углеродистых и низколегированных сталей, подвергаемых термической обработке, следует использовать следующие режимы:

- 1,5 ч при температуре (850±10)°С - для сталей с содержанием углерода более 0,35%;

- 1,5 ч при температуре (880±10)°С - для сталей с содержанием углерода менее или равным 0,35%.

После указанных режимов нагрева образец следует охладить в воде или масле.

6.3.2.3 Полирование и травление

Плоская поверхность образца должна быть отполирована для проведения металлографического исследования. Затем она подвергается травлению в течение соответствующего времени в насыщенном водном растворе пикриновой кислоты с добавкой не менее 0,5% алкилсульфоната или другого подходящего поверхностно-активного вещества.