ГОСТ 33486-2015 Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания "бета"-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление растворов элюентов

6.2.1.1 Подвижная фаза А

Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 1000 см деионизованной воды, добавляют 0,77 г аммония уксуснокислого и перемешивают в ультразвуковой бане в течение 5 мин. Измеряют рН и устанавливают его значение до (4,2±0,1) концентрированной уксусной кислотой.

Срок хранения подвижной фазы А при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.1.2 Подвижная фаза Б

В качестве подвижной фазы Б используют метанол.

6.2.2 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм и рН 5,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 16,4 г ацетата натрия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (5,0±0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.3 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 5,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г дигидрофосфата калия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (5,0±0,1) раствором гидроокиси калия и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.4 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 6,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г дигидрофосфата калия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (6,0±0,1) раствором гидроокиси калия и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.5 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 900 см деионизованной воды и 57 см концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.6 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 90 см деионизированной воды, 0,86 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.