ГОСТ 33482-2015 Продукты пищевые, сырье продовольственное, комбикорма. Метод определения содержания анаболических стероидов и производных стильбена с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками, с Изменением N 1)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм и pH 5,2

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 16,4 г ацетата натрия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН и устанавливают его значение до (5,2±0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре 4°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора ацетона в гексане в объемном соотношении 1:9

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 20 см ацетона и 180 см гексана, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.2.3 Приготовление раствора ацетона в гексане в объемном соотношении 1:4

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 40 см ацетона и 160 см гексана, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.2.4 Приготовление раствора метанола в деионизированной воде в объемном соотношении 4:1

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 200 см метанола и 50 см деионизированной воды, перемешивают.