7.1 Общие положения Испытания проводят при температуре (23±3)°С и относительной влажности воздуха не более 65%. |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2 Метод I 7.2.1 Взвешивают образец для испытаний с точностью до 0,0001 г. |
7.2.2 Определяют плотность образца для испытаний по ГОСТ Р 57713 или ГОСТ 15139-69 (раздел 6). |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.3 Удаляют матрицу образца для испытаний одним из способов по 7.2.3.1-7.2.3.7, 7.2.5. Выбранный способ должен позволять производить удаление материала матрицы, не оказывая при этом воздействие на материал армирующего наполнителя. |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.3.1 Способ А Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится не менее 30 см 70%-ного раствора азотной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве при температуре не более 80°С. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытания. При этом максимальное время нагревания должно составлять не более 6 ч. Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. |
7.2.3.2 Способ В Образец для испытаний помещают в стеклянную емкость, в котором находится не менее 20 см серной кислоты, и нагревают его на нагревающем устройстве. После потемнения раствора (без существенного изменения в цвете в течение 5 мин) добавляют не менее 35 см раствора перекиси водорода, пока раствор не станет прозрачным (резко обесцветится). Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытаний. |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. |
7.2.3.3 Способ С Приготавливают 10%-ный раствор гидроксида калия в этиленгликоле. Могут быть использованы альтернативные объемы раствора при условии, что соотношение компонентов остается эквивалентным: - помещают 100 г твердого гидроксида калия в мерную колбу вместимостью 1500 см; - добавляют 500 см этиленгликоля; - нагревают до растворения гидроксида калия; - добавляют еще 500 см этиленгликоля. |
Образец для испытаний помещают в колбу объемом 250 см и добавляют 100 см 10%-ного раствора гидроксида калия в этиленгликоле. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытаний, определяемое по отделению и свободному плаванию армирующего наполнителя в растворе. |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре дважды промывают диметилформамидом, и затем дополнительно трижды дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.3.4 Способ D Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится от 20 до 25 см (40-80)%-ного разбавленного раствора гидроксида натрия, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве до температуры не более 80°С. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытания. |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. |
Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. 7.2.3.5 Способ Е
Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится от 20 до 25 см раствора соляной кислоты, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве до полного растворения матрицы образца для испытания. |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. |
7.2.3.6 Способ F Образец для испытаний помещают в стакан аналитического автоклава и добавляют в него не менее 30 см азотной кислоты. Закрывают крышку аналитического автоклава и помещают его в лабораторную микроволновую печь. Мощность и время выдержки в печи устанавливают в зависимости от материала композита и размера образца для испытаний. Время выдержки не должно превышать 30 мин. |
Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном. Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С. |
7.2.3.7 Способ G Фарфоровый или платиновый тигель прокаливают при температуре от 500°С до 600°С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г. |
Образец для испытаний помещают в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре (565±30)°С в течение не более 6 ч до полного сжигания матрицы. Допускается использовать другую температуру нагрева при условии полного сжигания матрицы и отсутствия открытого пламени. 7.2.4 Фильтр или тигель с полученным осадком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,0001 г. |
7.2.5 Способ Н
Взвешивают образец чистой смолы (это смола, которая используется в качестве матрицы армированного композита) с точностью до 0,0001 г.
Прокаливают два фарфоровых или платиновых тигля при температуре от 500°С до 600°С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Образец для испытаний и образец чистой смолы помещают в два тигля и нагревают в печи с продувкой азотом при температуре (560±40)°С в течение не менее 1 ч.