Статус документа

ГОСТ 33509-2015 (EN 15443:2011) Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки лабораторной пробы

4 Принципы сокращения проб

Главной целью подготовки пробы является ее сокращение до одной или более исследуемых частей, которые в основном меньше, чем исходная проба. Главный принцип сокращения пробы в том, что состав отобранной пробы не может быть изменен в ходе каждой стадии пробоподготовки. Каждая сокращенная проба должна характеризовать исходную пробу. Для достижения этой цели каждая частица пробы должна иметь равную вероятность попасть в часть пробы, сохраняемую после уменьшения массы в ходе сокращения. Кроме того, следует свести к минимуму потерю влаги и других летучих веществ, если эти вещества определяют или они влияют на определяемые параметры. При пробоподготовке используются два основных метода:

- сокращение массы пробы разделением;

- измельчение пробы.

Для сыпучих материалов обычно принимается принцип кубического закона, который должен применяться для каждого шага сокращения пробы.

, (1)

где - масса, оставляемая после каждого шага сокращения пробы, г;

- максимальный размер частиц, мм;

- константа на протяжении всего процесса подготовки пробы для конкретного материала, г/мм.

Значение и размерность постоянной устанавливаются номинальным размером частиц и массой пробы m перед подготовкой пробы.

Пример - проба твердого топлива из бытовых отходов 10 кг имеет , равное 50 мм. Для анализа требуется 5 г.

Тогда из уравнения (1) m=10000 г, деленное на =50 мм в кубе, дает =0,08 г/мм. Использование этого значения в уравнении (1) для сокращения пробы приводит к максимальному размеру частиц рабочей части пробы 3,97 мм (корень кубический из 5,0 г, деленный на 0,08 г/мм). Ниже в таблице приведены цифры.


*m, г*	*, г/мм*	*, мм*
*10000*	*0,08*	50
5	*0,08*	*3,97*

Таблица 1а представляет конечное значение коэффициента сокращения пробы до минимальной массы, при сокращении выбирается максимальный размер частиц. Коэффициент сокращения максимального размера частиц может быть рассчитан путем деления текущего максимального размера частиц на ожидаемый максимальный размер частиц после сокращения.

Таблица 1б представляет конечное значение коэффициента сокращения пробы до минимального номинального размера частиц пробы, при сокращении выбирается определенная масса пробы. Коэффициент сокращения минимального размера пробы может быть рассчитан путем деления текущего минимального размера пробы на ожидаемый минимальный размер пробы после сокращения.

Формула (1) может быть использована для расчета точных значений для каждой конкретной ситуации.


Таблица 1а - Общие значения ожидаемых коэффициентов сокращения минимального размера пробы		Таблица 1б - Общие значения ожидаемых коэффициентов сокращения максимального размера частиц пробы
Выбранный коэффициент сокращения максимального размера частиц	Коэффициент сокращения для минимального размера пробы	Ожидаемый коэффициент сокращения для минимального размера пробы	Необходимый коэффициент сокращения максимального размера частиц
1,5	3,4	2	1,3
2	8	3	1,4
3	27	4	1,6
4	64	5	1,7
5	125	10	2,2
6	216	20	2,7
7	343	50	3,7
8	512	80	4,3
9	729	100	4,6
10	1000	200	5,8
20	8000	500	7,9
30	27000	1000	10,0

Однако многие материалы оказываются далеки от зернистой формы. Следовательно, для твердого топлива из бытовых отходов можно сделать корректировку для незернистых материалов.

Следует соблюдать осторожность для предотвращения потери малых частиц и летучих компонентов (таких как влага и ртуть) в процессе размола и других операций.

Если требуется часть пробы для определения влаги, при последующем измельчении пробы должна использоваться процедура, не противоречащая требованиям [2], [3] или ГОСТ 33512.3. Рекомендуется определять содержание влаги в отобранном материале, приводя отдельный анализ (т.к. существует риск изменения содержания влаги при сокращении пробы).

Если требуется часть пробы для определения ртути, то пробоподготовка производится в соответствии с [4]. Если необходимо определить содержание ртути в материале, рекомендуется отобрать отдельную пробу, чтобы сократить риск снижения концентрации ртути в пробе при пробоподготовке.

При работе с материалами, которые должны быть испытаны на содержание влаги и ртути, следует соблюдать осторожность при любом значительном нагревании и риске высушивания или потери ртути.