ГОСТ EN 14526-2015 Продукты пищевые. Определение сакситоксина и DC-сакситоксина в мидиях. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением предколоночной дериватизации методом пероксидного или периодатного окисления

Введение

В основе настоящего стандарта лежит метод Lawrence и Menard [1]. В методе-оригинале аналит выделяют из пробы путем твердофазной экстракции на обращенно-фазовом сорбенте с привитыми октадецильными группами (), после чего проводят его очистку также методом твердофазной экстракции на слабом катионообменнике. При этом токсины моллюсков разделяют на три различные группы путем использования элюентов различной ионной силы и полярности. Далее проводят пероксидную или периодатную дериватизацию каждой группы токсинов по отдельности с тем, чтобы обеспечить наиболее достоверную идентификацию пиков их производных на хроматограмме. Настоящий стандарт распространяется на определение только сакситоксина и декарбамоил-сакситоксина (DC-сакситоксина), поэтому в приведенном в нем методе используется только очистка на обращенно-фазовом сорбенте.

Приведенный в настоящем стандарте метод предполагает возможность выбора между экстракцией уксусной кислотой и соляной кислотой. Выбор аналитиком способа экстракции зависит от цели испытания.

Экстракция соляной кислотой при температуре кипения приводит к частичному гидролизу паралитических токсинов моллюсков, приводящему к трансформации многих из этих токсинов (С-1, С-2, GTX-6) в их токсичные аналоги (GTX-2, GTX-3, сакситоксин). Этот процесс в той или иной мере происходит также в желудке человека. Поэтому данный способ экстракции можно использовать для приблизительной оценки общей токсичности продукта в данном отношении.

Экстракция уксусной кислотой при более низких температурах является более мягким способом, при котором профиль токсинов в пробе практически не меняется. Этот способ экстракции может быть применен, когда важнее установить безопасность продукта в отношении только некоторых токсинов. Экстракция уксусной кислотой применяется при изготовлении аттестованных образцов сравнения паралитических токсинов моллюсков ([2], [3]).