ГОСТ 33370-2015 Волокна химические штапельные для армирования строительных материалов и конструкций. Общие технические условия

Приложение Б
(обязательное)

     
Перевод основных положений ISO 11357-3:2011 "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристализации"

Б.1 Сущность метода
     

    Б.1.1 Общие положения

Разность между тепловым потоком испытуемого образца и потоком эталонного тигля измеряют как функцию температуры и/или времени при нагревании испытуемого образца и эталонного материала по управляемой температурной программе в установленной атмосфере.

Используют два типа приборов ДСК: ДСК по тепловому потоку и ДСК с компенсацией мощности.

Б.1.2 ДСК по тепловому потоку

Испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец с помощью общего нагревателя подвергают воздействию одной и той же температурной программы. Разность температур между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом T возникает вследствие их разных теплоемкостей. Из этой разности температур определяют разницу тепловых потоков между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом, которую регистрируют в зависимости от температуры эталонного тигля или эталонного образца T или в зависимости от времени.

Схема прибора ДСК по тепловому потоку приведена на рисунке Б.1.

1 - испытуемый образец; 2 - эталонный тигель или эталонный образец; 3 - термопары; 4 - общий нагреватель; 5 - измерительный контур для T, T и T; 6 - печь; T - температура испытуемого образца (T); T - температура эталонного тигля или эталонного образца (T); T - разница температур испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца

Рисунок Б.1 - Схема прибора ДСК по тепловому потоку

Б.1.3 ДСК с компенсацией мощности

В ДСК с компенсацией мощности используют индивидуальные нагреватели для испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца. Разность мощности, требуемую для поддержания одинаковой температуры испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца, регистрируют в зависимости от времени, причем испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Схема прибора ДСК с компенсацией мощности приведена на рисунке Б.2.

1 - положение испытуемого образца; 2 - положение эталонного тигля или эталонного образца; 3 - термометры; 4 - индивидуальные нагреватели; 5 - измерительный контур для T и T; 6 - устройство для компенсации мощности; 7 - теплоотводящее устройство; T - температура вблизи образца (T); T - температура вблизи эталонного тигля или эталонного образца T

Рисунок Б.2 - Схема прибора ДСК с компенсацией мощности

Для изопериболических приборов ДСК с компенсацией мощности температуру, окружающую измерительную ячейку (например, температуру теплоотводящего устройства), поддерживают постоянной.

Б.2 Аппаратура и материалы

Б.2.1 Прибор ДСК, основными свойствами которого являются:

a) симметричное устройство держателя тиглей для испытуемого образца, эталонного тигля или эталонного образца;

b) обеспечение постоянных скоростей нагрева и охлаждения, пригодных для предполагаемых измерений;

c) поддержание постоянной температуры испытания с погрешностью не более ±0,3 К в течение не менее 60 мин;

d) возможность ступенчатого нагрева и охлаждения.

Примечание - Обычно это достигается сочетанием линейного нагрева или охлаждения с режимом поддержания постоянной температуры;

e) поддержание постоянной скорости продувки газом, контролируемой с точностью ±10% (например, в интервале от 10 до 100 мл/мин).

Примечание - Фактическая скорость газа зависит от конструкции используемого прибора;