ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015 Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии (Переиздание)

     7 Проведение испытания

7.1 Подготовка метиловых эфиров

Метиловые эфиры жирных кислот навески пробы и стандартного образца (см. 5.4) готовят в соответствии с ISO/TS 17764-1.

7.2 Выбор оптимальных условий работы

Подготовку оборудования проводят в соответствии с инструкциями производителя.

Оптимизацию потока газа-носителя проводят в соответствии с рекомендациями производителя выбранной колонки и используемого газа-носителя.

Температуру детектора поддерживают от 20°C до 50°C выше самой высокой температуры колонки программируемого нагрева, но не ниже 150°C.

Температура ввода зависит от типа системы ввода; температуру устанавливают в соответствии с инструкцией.

При использовании разделяющей системы ввода устанавливают соотношение разделения от 1:30 до 1:100.

7.3 Проведение испытания

7.3.1 Метиловые эфиры жирных кислот из навески и навески с добавлением внутреннего стандарта (гептадекановой кислоты) растворяют в н-гексане (см. 5.2) до их массовой доли 1% при использовании разделяющей системы ввода или 0,05% - в случае без разделения потока или холодного ввода в колонку.

Из метиловых эфиров жирных кислот стандартного образца (см. 7.1) готовят раствор в н-гексане с сопоставимой концентрацией.

Отдельно вводят от 0,1 до 1,0 мм экстракта анализируемой пробы, анализируемой пробы с внутренним стандартом, а при необходимости - стандартного образца.

При холодном вводе в колонку для хорошего разделения метиловых эфиров жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода в качестве растворителя используют н-пентан. Сложные метиловые эфиры жирных кислот анализируемых проб и стандартного образца растворяют в одном и том же растворителе.

7.3.2 Программируют температурный режим в зависимости от состава жирных кислот для получения быстрого и эффективного разделения. Следует учитывать используемую систему ввода (см. 6.3).

Температурный режим печи устанавливают, начиная от температуры 60°C, если проба содержит жирные кислоты с длиной цепи менее 12 атомов углерода.

После того, как была достигнута самая высокая температура, установленная программой, ее поддерживают для улучшения разделения до элюирования всех компонентов.

При использовании холодного ввода в колонку температурный режим печи устанавливают, начиная с температуры, которая не превышает температуру кипения растворителя при нормальном давлении (50°C в случае н-пентана) более чем на 10°C.

Программу температурного режима запускают сразу же после ввода. Следуют инструкциям производителя.