ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015 Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии (Переиздание)

     9 Вычисления

9.1 Поправка на гептадекановую кислоту в навеске

Вычисляют поправку площади пика гептадекановой кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта A, в единицах площади, по гептадекановой кислоте анализируемой пробы, по формуле

,                        (1)

где А - площадь пика гептадекановой (маргариновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика гептадекановой (маргариновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика гексадекановой (пальмитиновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика октадекановой (стеариновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика октадеценовой (олеиновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика гексадекановой (пальмитиновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика октадекановая (стеариновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;

А - площадь пика октадеценовой (олеиновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади.

Если относительное количество гептадекановой кислоты в анализируемой пробе не превышает 0,5% от общего количества жирных кислот, то в вычислении поправки нет необходимости.

9.2 Определение поправочных градуировочных коэффициентов

Поправочные коэффициенты градуировки определяют для жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода.

При использовании ввода с нагревом в колонку необходимо учитывать селективное испарение метиловых эфиров жирных кислот. В этом случае определяют относительные градуировочные коэффициенты для всего спектра метиловых эфиров жирных кислот.

Градуировочные коэффициенты используются при пересчете площадей пиков в массовые доли. Определяют градуировочные коэффициенты с помощью хроматограммы, полученной в результате анализа стандартного образца (см. 5.4), проведенного в условиях, идентичных тем, которые используются для анализируемой пробы.

Вычисляют градуировочный коэффициент для i жирной кислоты k, в единицах массы на единицу площади, по формуле

,                                                                     (2)

где m - масса i жирной кислоты в стандартном образце, в единицах массы;

A - площадь пика i жирной кислоты в стандартном образце, в единицах площади.

Если по причине отсутствия стандарта жирной кислоты невозможно определить градуировочный коэффициент, то используют градуировочный коэффициент ближайшей предшествующей жирной кислоты, стандарт которой доступен.

Градуировочные коэффициенты рассчитывают относительно градуировочного коэффициента внутреннего стандарта C17:0 (гептадекановой кислоты). Получают поправочный градуировочный коэффициент i жирной кислоты k:

,                                                                     (3)

где k - градуировочный коэффициент для i жирной кислоты, в единицах массы на единицу площади;

- градуировочный коэффициент внутреннего стандарта C17:0 (гептадекановой кислоты), в единицах массы на единицу площади.