4.1 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ISO 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки зависит от летучести определяемого(ых) органического(их) соединения(ий) или групп(ы) органических соединений.
При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора проб таким образом, чтобы данное количество:
a) было представительно для всей глубины пробы;
b) могло быть быстро отобрано.
4.2 Летучие соединения
Для определения летучих органических соединений отбирают колонки почвы непосредственно из пробы и экстрагируют в соответствии с требованиями используемого аналитического метода. Смешанные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому, если требуется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный метод описан в 8.2.
4.3 Среднелетучие соединения
Пробы высушивают химически при низкой температуре (минус 196°С, жидкий азот). Высушенные пробы охлаждают жидким азотом и измельчают крестовой мельницей, которая снабжена ситом с диаметром размера отверстий 1 мм (низкотемпературное дробление). После размалывания соответствующие количества анализируемой пробы обрабатывают в зависимости от используемых аналитических методов. Смешанные пробы могут быть подготовлены в результате смешивания измельченных проб. Данный метод описан в 8.3.
Если для методики экстракции требуются пробы сырой почвы, то сушку и измельчение не проводят. Если исходная проба содержит незначительное количество частиц, размер которых превышает 2 мм, и распределение загрязняющего вещества является, скорее всего, однородным, то измельчение можно не проводить. В обоих случаях соответствующие количества анализируемой пробы отбирают непосредственно после смешивания. Данная процедура описана в 8.4.
Примечания
1 Точки кипения используют вместо давления пара при температуре окружающей среды для различения летучих и среднелетучих органических соединений. Это изложено в приложении А, где также представлены точки кипения и давления пара соединений, регулярно определяемых при исследованиях почвы.
2 Для некоторых специфических компонентов в группе среднелетучих органических соединений хорошие результаты может дать сублимационная сушка. В настоящем стандарте сублимационная сушка не описана.