ГОСТ Р 56561-2015/ISO/TR 11827:2012 Материалы текстильные. Определение состава. Идентификация волокон

     7 Методы

7.1 Микроскопия
     

    7.1.1 Оптическая микроскопия

Исследуют продольный вид и/или поперечное сечение пробы волокна под оптическим микроскопом (6.1.1) в проходящем свете при увеличении.

Сравнивают с микрофотографиями в приложении В.

7.1.2 Растровая электронная микроскопия

Исследуют продольный вид и/или поперечное сечение поверхности пробы волокна под растровым электронным микроскопом (6.1.2) при увеличении.

Сравнивают с микрофотографиями в приложении С.
     

    7.1.3 Показатель преломления

7.1.3.1 Общие положения

Показатель преломления определяет видимость всех бесцветных и прозрачных объектов.

Если волокно исследуют на воздухе (n=1,0), то относительно большая разность показателей преломления волокна и воздуха приводит к тому, что порядка 5% падающего света отражается, а пропущенный свет заметно преломляется. В результате таких эффектов возникают сильные тени, которые скрывают тонкие детали структуры волокна и могут привести к неправильной идентификации. Чтобы снизить степень контраста в затененных областях, волокна помещают в среду с подходящим показателем преломления для дальнейшей их оценки под микроскопом.

7.1.3.2 Используемые среды

Если волокна помещают в среду с таким же показателем преломления, как у самого волокна, то детали поверхности практически не видны, но четко определяются внутренняя структура и наличие пустот или включений, таких как пигментация. Если необходимо исследовать поверхностные детали, то волокно помещают в среду с заметно отличающимся показателем преломления, предпочтительно с гораздо более высоким, чем у волокна, например, 1-бромнафталин или дийодометан.

Среды для помещения исследуемых волокон должны быть относительно устойчивыми, не летучими и не реагирующими с полимерным волокном. Наиболее часто используемой средой является жидкий парафин, который дает изображение удовлетворительной контрастности для всех волокон, за исключением диацетат целлюлозы и триацетат целлюлозы, для исследования которых рекомендуется н-декан.

Рекомендуется, чтобы все волокна были исследованы незамедлительно после помещения в среду. В некоторые волокна, оставленные на определенное время в среде, может проникнуть ее вещество, они могут набухнуть, что приведет к неправильному измерению диаметра волокна, или среда может испариться.

7.1.3.3 Факторы, определяющие показатели преломления

Факторы, определяющие показатель преломления волокна, включают химическую природу молекул, их физическое расположение, длину волны падающего света, содержание влаги и действие других веществ, которые могут присутствовать в волокне. Для точного определения необходимо использовать плоско поляризованный свет в условиях контроля температуры и относительной влажности.

Двупреломляющие вещества демонстрируют разные показатели преломления для данной длины волны в зависимости от направления проходящего через них света, а также от направления его пропускания. Для положительных двупреломляющих волокон максимальный и минимальный показатели преломления соответствуют направлению длинной оси волокон и направлению под прямым углом к оси волокна соответственно. Для отрицательных двупреломляющих волокон все происходит наоборот.

7.1.3.4 Поведение в поляризованном свете

Определение свойств волокна в поляризованном свете можно осуществить, поместив волокно в среду с известным показателем преломления (см. таблицу 2) и наблюдая его таким образом, чтобы микроскоп обеспечивал свет, поляризованный вертикально в направлении снизу вверх.

Выравнивают волокно в направлении света и устанавливают микроскоп на обеспечение осевого освещения. Осторожно фокусируя на контуры волокна, настраивают фокус чуть выше волокна. В случае цилиндрического волокна, если его показатель преломления выше показателя преломления среды, в которую оно помещено, волокно будет действовать как линза, и яркая линия света будет перемещаться к середине волокна по мере поднятия фокуса. Если показатель преломления волокна ниже, чем показатель преломления среды, то свет будет выравниваться по мере поднятия фокуса, и середина волокна станет темнее.

Этот тест лучше работает для круглых волокон, для плоских лентообразных волокон легче увидеть движение яркой линии на их контурах.

Поворот образца на 45° и установка микроскопа для получения перекрестной поляризации позволяет увидеть двупреломление. Фиксируют, что волокно выглядит очень ярким (сильное двупреломление), тусклым (слабое двупреломление), или темным (отсутствие двупреломления).

Повторяют тест, используя различные среды (см. таблицу 2). По мере приближения показателя преломления жидкости к показателю преломления волокна, последнее становится менее различимым, а затем невидимым. Для идентификации волокна по таблице подбирают жидкость. Такая техника с успехом используется для идентификации полиэфирного волокна.

Сравнивают результаты выполненных наблюдений с таблицей 1 для идентификации возможных волокон.

Таблица 1 - Показатели преломления волокон (см. [1])