ГОСТ 33342-2015 Нефть. Методы определения органического хлора (с Поправкой)

     21 Проведение испытаний

21.1 Аккуратно, чтобы предотвратить образование пузырьков, заполняют шприц вместимостью 50 или 100 мкл приблизительно 30-40 мкл промытой нафты. Затем перемещают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости находился на отметке 5 мкл и записывают объем жидкости в шприце. После введения образца опять отводят поршень так, чтобы нижний мениск жидкости находился на отметке 5 мкл и снова записывают объем жидкости в шприце. Разность значений этих двух объемов является объемом введенного образца.

21.2 Количество введенного образца можно определить другим способом - по разности масс шприца до и после введения образца. Этот метод обеспечивает лучшую прецизионность, чем метод с вычислением объема, при условии, что используют весы с погрешностью взвешивания ±0,01 мг. Аккуратное обращение со шприцем позволяет получить удовлетворительную повторяемость результатов взвешивания.

21.3 Образец вводят в пиролизную трубку со скоростью не более 0,5 мкл/с.

21.4 При содержании органического хлора менее 5 мкг/г на результат испытания существенное влияние оказывают результаты холостого опыта "игла в мембране". Для улучшения прецизионности перед введением пробы или стандартного образца вставляют иглу шприца в горячую зону системы ввода и проводят холостое титрование (игла в мембране).

21.5 Для проб с содержанием органического хлора более 25 мкг/г следует вводить не более 5,0 мкл образца.

21.6 Проверяют стабильность работы системы, анализируя стандартный раствор хлора (19.5) каждые 4 ч. Работу системы считают стабильной, если результат определения содержания органического хлора не ниже 85% значения, установленного для стандартного образца.

21.7 Повторяют процедуру измерения стандартного раствора не менее трех раз.

21.8 Ежедневно проверяют систему проведением холостого опыта с изооктаном (19.8). Вычитают результат холостого опыта из результатов, полученных как для испытуемого образца, так и стандартного раствора. Обычно содержание органического хлора в холостом опыте "игла в мембране" (21.4) не превышает 0,2 мкг/г.