16.1 Для предотвращения загрязнения при испытании следует соблюдать аккуратность. Для определения органического хлора выделяют отдельную стеклянную посуду. Перед использованием стеклянную посуду промывают дистиллированной водой, затем ацетоном. Избегают применения хлорсодержащих смазок для стеклянных кранов, например полимерной смазки на основе трифторхлорэтилена.
16.2 Помещают 50 см
толуола в делительную воронку вместимостью 250 см и добавляют содержимое одной ампулы реагента бифенила натрия. Смесь тщательно перемешивают круговыми движениями и добавляют примерно 30 г взвешенной с точностью до 0,1 г промытой нафты, отогнанной из пробы нефти. Массу промытой нафты определяют по разности массы склянки с образцом и массы склянки после отбора пробы. Закрывают делительную воронку и тщательно перемешивают содержимое круговыми движениями. Полученный раствор или суспензия должен окраситься в сине-зеленый цвет. При отсутствии такого окрашивания добавляют реагент бифенил натрия (каждый раз по одной ампуле) до получения раствора или суспензии сине-зеленого цвета.
16.3 После перемешивания смесь выдерживают 10 мин для завершения реакции, затем добавляют 2 см пропанола-2 и аккуратно перемешивают круговыми движениями в открытой делительной воронке до изменения цвета раствора от сине-зеленого до белого, что указывает на отсутствие свободного натрия. Воронку закрывают и осторожно встряхивают, часто сбрасывая давление через запорный кран. Затем добавляют 20 см воды и 10 см 5М-ного раствора азотной кислоты. Осторожно встряхивают, часто сбрасывая давление через запорный кран. Проверяют реакцию водной фазы с помощью индикаторной бумаги конго красный. Если цвет бумаги не становится синим, то дополнительно добавляют 5М-ный раствор азотной кислоты порциями по 5 см до получения синего окрашивания бумаги конго красный.
16.4 Водную фазу переносят в другую делительную воронку, содержащую 50 см изооктана, и встряхивают. Затем водную фазу сливают в стакан для титрования вместимостью 250 см. Экстрагируют смесь образца и изооктана второй порцией воды объемом 25 см, подкисленной несколькими каплями 5М-ного раствора азотной кислоты. Добавляют второй экстракт в тот же стакан для титрования вместимостью 250 см. Раствор в стакане упаривают до объема 25-30 см на горячей плитке, температуру которой поддерживают чуть ниже температуры кипения жидкости. Не следует упаривать экстракт до объема менее 25 см, т.к. в этом случае может произойти потеря органического хлора.
16.5 Раствор охлаждают, добавляют 100 см ацетона и титруют потенциометрически стандартным 0,01М-ным раствором нитрата серебра, используя стеклянный электрод в паре с хлорсеребряным электродом. При использовании автоматического титратора, например фирмы Metrohm, применяют полумикробюретку клапанного типа вместимостью 5 см. При титровании с помощью рН метра, управляемого вручную, используют полумикробюретку вместимостью 5 см, обеспечивающую измерение объема титранта с точностью до 0,001 см.
16.6 При титровании вручную конечную точку определяют по графику, устанавливающему зависимость электродвижущей силы (эдс) от объема использованного раствора нитрата серебра. Для автоматического титратора конечной точкой является точка перегиба кривой титрования.
16.7 Выполняют холостой опыт при испытании каждой группы образцов, используя все реактивы, включая бифенил натрия, и выполняя все процедуры, за исключением ввода образца.
