ГОСТ 33342-2015 Нефть. Методы определения органического хлора (с Поправкой)

     3 Сущность методов

3.1 Перегоняют нефть для получения нафты. Для этого используют метод перегонки нефтепродуктов по стандарту [1]. Нафту промывают щелочью до полного удаления сероводорода. Затем нафту, не содержащую сероводорода, промывают водой для удаления неорганических хлоридов.

3.2 Для определения органического хлора в промытой нафте можно использовать три метода.

3.2.1 Метод А. Восстановление бифенилом натрия и потенциометрия

Пробу промытой нафты взвешивают и переносят в делительную воронку, содержащую реагент бифенил натрия и толуол. Реагент представляет собой раствор аддукта натрия и бифенила в диметиловом эфире этиленгликоля. Фактически этот реагент является раствором металлического натрия в органических соединениях. Свободнорадикальная природа этого реагента способствует быстрому превращению органического хлорида в неорганический хлорид. Разлагают избыток реагента подкислением смеси и разделяют образовавшиеся фазы. Водную фазу упаривают до 25-30 см, добавляют ацетон и титруют потенциометрически полученный раствор.

3.2.2 Метод Б. Сжигание и микрокулонометрия

Промытую нафту, выделенную из нефти, вводят в поток газа, содержащий приблизительно 80% кислорода и 20% инертного газа, например аргона, гелия или азота. Газ и образец пропускают через трубку для сжигания температурой приблизительно 800°С. Органически связанный хлор превращается в хлорид или оксихлориды, которые затем поступают в ячейку для титрования, в которой они взаимодействуют с ионами серебра. Израсходованные на реакцию ионы серебра восстанавливаются кулонометрически. Суммарный ток, требуемый для восстановления ионов серебра, пропорционален количеству хлорида, присутствующего во введенном образце.

3.2.2.1 При поступлении хлорида в титровальную ячейку протекает реакция

.                                                        (1)

3.2.2.2 Израсходованный ион серебра генерируется кулонометрически

.                                                           (2)

3.2.2.3 Число микроэквивалентов серебра пропорционально числу микроэквивалентов титруемого иона, поступившего в ячейку для титрования.

3.2.3 Метод В. Рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия

Определяют массовую долю органического хлора в зависимости от интенсивности линии хлора в спектрах рентгеновской флуоресценции. В выделенную и подготовленную по 3.1 нафту вводят внутренний стандарт - раствор висмута в неполярном растворителе с массовой долей висмута 5000 мкг/г (ppm). Перед измерением заполняют две кюветы образцом, закрывают их пленкой и проводят последовательные измерения. Регистрируют результаты измерений, полученные в обоих кюветах, вычисляют их среднеарифметическое значение, которое записывают как единичный результат измерений. За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух единичных результатов измерений.