ГОСТ 24596.2-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Поправкой)

     6 Извлечение фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 0,4%

6.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Аппарат для встряхивания или магнитная мешалка.

Воронки для фильтрования ВФ-2(3)-75(100) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(2)-25-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Ступки фарфоровые с пестиком N 1 по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сито с проволочной тканой сеткой с размером стороны ячейки 0,14 мм по ГОСТ 6613.

Примечание - Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных.

6.2 Подготовка к извлечению фосфора

6.2.1 Отбор и подготовка проб кормовых фосфатов - по ГОСТ 24596.1.

Пробу трикальцийфосфата дополнительно растирают в ступке до прохождения через сито с сеткой с размером стороны ячейки 0,14 мм.

6.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4%

Смешивают соляную кислоту с дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему и разбавляют дистиллированной водой в 50 раз.

6.3 Извлечение фосфора

Для кормовых фосфатов, не растворимых в воде, берут навеску в соответствии с таблицей 1 с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака и помещают в фарфоровую ступку. Смачивают 2-3 см раствора соляной кислоты (см. 6.2.2), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют еще 25 см раствора соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см. К остатку в ступке добавляют 25 см раствора соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации повторяют еще один раз. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая частицы продукта, оставшиеся в ступке, на воронке и пестике фильтровальной бумагой, которую помещают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице 1. Колбу закрывают пробкой и перемешивают содержимое на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Для кормовых фосфатов, растворимых в воде, берут навеску с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в растворе соляной кислоты (см. 6.2.2) при перемешивании вручную или на аппарате для встряхивания. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Таблица 1