Статус документа

ГОСТ 33437-2015 Продукция соковая. Определение хлоридов методом потенциометрического титрования

8 Проведение измерений

8.1 Установление точной концентрации раствора нитрата серебра

8.1.1 Мерным цилиндром отмеряют 95 см воды и переливают в стакан, добавляют пипеткой 5 см контрольного раствора хлорида натрия, приготовленного по 7.5, и 1,0 см азотной кислоты. Погружают мешалку и электроды в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют раствор нитрата серебра, приготовленный по 7.4. Сначала прибавляют 4 см титранта порциями по 0,5 см, считывая показания ЭДС* в милливольтах после каждой прибавленной порции. Затем добавляют еще 2 см титранта порциями по 0,1 см. После этого завершают титрование, добавляя титрант порциями по 0,5 см в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано примерно 10 см раствора титранта.

_______________

* ЭДС - электродвижущая сила обратимых электрохимических цепей. Потенциометрия основана на измерении ЭДС.

8.1.2 Считывание ЭДС в милливольтах проводят через 30 с после каждого добавления.

Строят график полученных значений (кривую титрования) в координатах потенциал, Е, мВ - объем титранта, см, или в координатах /, объем титранта, см. Определяют потенциал конечной точки титрования (точки эквивалентности) по точке перегиба на кривой титрования вручную или с помощью программного обеспечения титратора.

Пример вычисления первой производной ЭДС в зависимости от объема добавленного титранта приведен в таблице 1, кривая титрования в координатах / - объем титранта, см ("кривая по первой производной"), приведена на рисунке 1.

Таблица 1 - Результаты потенциометрического титрования контрольного раствора для построения "кривой по первой производной"


Объем AgNO, см	Е, мВ	/, мВ/см
0,00	189,35
1,00	194,66	5,31
2,00	201,25	6,59
3,00	209,75	8,50
4,00	222,45	12,70
5,00	247,78	25,33
5,70	313,92	169,30
5,80	327,72	138,00
5,90	338,09	103,70
6,00	345,81	77,20
6,10	351,53	57,20
6,20	356,15	46,20
6,30	360,36	42,10
6,40	363,83	34,70
6,50	367,05	32,20
5,10	251,91	41,30
5,20	256,97	50,60
5,30	263,15	61,80
5,40	271,31	81,60
5,50	282,00	106,90
5,60	296,99	149,90
6,60	369,52	24,70
6,70	371,95	24,30
6,80	374,32	23,70
6,90	376,36	20,40
7,00	378,27	19,10
8,00	392,31	14,04
9,00	401,61	9,30
10,00	408,38	6,77
11,00	409,27	0,89
Примечание - Для каждой соседней пары точек вычисляют следующее отношение: ()/(), где - потенциал ионоселективного электрода после добавки титранта объемом . Каждому вычисленному значению, а это будет ордината будущего графика, соответствует значение абсциссы, которая определяется как среднеарифметическое

а - интегральная кривая титрования; б - кривая титрования по первой производной

Рисунок 1 - Кривые потенциометрического титрования контрольного раствора

8.1.3 Находят по кривой титрования эквивалентный объем титранта , см, пошедший на титрование хлорид-ионов раствора хлорида натрия.

Точную (молярную) концентрацию раствора титранта (нитрата серебра) С, моль/дм, вычисляют по формуле

(1)

где - массовая концентрация хлорид-ионов в растворе хлорида натрия, равная 0,886 г/дм;

- объем раствора хлорида натрия, взятый для титрования, равный 5 см;

35,45 - молярная масса хлорид-иона, г/моль;

- объем раствора AgNО, пошедший на титрование до точки эквивалентности (см. 8.1.2), см.

8.2 Титрование пробы

8.2.1 Каждую пробу измеряют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

Мерным цилиндром отмеряют 50 см подготовленной по разделу 5, пробы, разбавленной так, чтобы на последующее титрование расходовалось от 10 до 25 см титранта, затем переливают в стакан, добавляют к ней 50 см воды, затем 1,0 см азотной кислоты и титруют раствором нитрата серебра молярной концентрации 0,025 или 0,1 моль/дм в присутствии поливинилового спирта (защитного коллоида) (см. таблицу 2) так же, как описано в 8.1.

Таблица 2 - Рекомендуемая концентрация раствора титранта и объем защитного коллоида в зависимости от ожидаемого содержания хлорид-ионов в пробе