ГОСТ 24596.7-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения фтора (с Поправкой)

     8.1 Извлечение фтора отгонкой

8.1.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.1.1.1 Устройство для отгонки фтора с паром (см. рисунок 1).

8.1.1.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

8.1.1.3 Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.

8.1.1.4 Стеклянные шарики или капилляры.

1 - парообразователь - колба К-1-1000(2000)-29/32 (34/35, 45/40) ТС по ГОСТ 25336; 2 - термометр для измерения температуры до 150°С с минимальной ценой деления 1°С; 3 - реакционная круглодонная короткогорлая колба вместимостью 250 см из термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра; 4 - колбонагреватель, соединенный с реле; 5 - шариковый холодильник; 6 - приемник для конденсата - колба мерная 2(2а)-250-2 по ГОСТ 1770

Примечание - Допускается заменять позицию 3 колбой КК-200-31 по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Рисунок 1 - Схема устройства для отгонки фтора с паром

8.1.1.5 Песок кварцевый.

8.1.1.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.1.1.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор в соотношении 1:2 по объему.

Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

8.1.2 Проведение извлечения фтора отгонкой

Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания фтора. Для кормовых фосфатов с массовой долей фтора до 0,1% включительно масса навески должна быть 1,0-1,2 г, для кормовых фосфатов с массовой долей фтора свыше 0,1% до 0,3% масса навески - 0,5-0,6 г. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака.

Навеску помещают в реакционную колбу устройства (см. 8.1.1.1), содержащую около 1 г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50-60 см раствора серной кислоты (см. 8.1.1.7).

Колбy закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают в колбонагреватель, соединяют с холодильником и нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120°С, присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько стеклянных шариков или капилляров для равномерного кипения. Нагрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130°С-135°С. Отгонку ведут до накопления около 250 см конденсата. Объем конденсата в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Далее раствор используют для определения фтора по 8.3.