ГОСТ 24975.1-2015 Этилен и пропилен. Хроматографические методы анализа (с Поправкой)

     5.5 Градуировка прибора

5.5.1 Градуировка прибора для определения примесей, кроме метанола.

5.5.1.1 Градуировку прибора проводят с использованием градуировочных смесей. Для построения градуировочной характеристики используют не менее трех градуировочных смесей (с различными значениями объемных долей определяемых примесей) - стандартные образцы газовых смесей (ГСО-ПГС) по ГОСТ 8.315 или аттестованных смесей по [1]. Объемные доли примесей в градуировочных смесях должны соответствовать диапазону измерений.

При разногласии в оценке качества продукта между поставщиком и потребителем повторно строят градуировочную характеристику, также используя не менее трех градуировочных смесей. Оценку линейности построения градуировочной характеристики проводят по [2].

Смеси готовят объемным, объемно-манометрическим, манометрическим методами или методом динамического или экспоненциального разбавления.

Примечания

1 При выполнении методик анализа этилена и пропилена, изложенных в настоящем стандарте, в конкретной лаборатории допустимо устанавливать более узкие диапазоны измерений объемных долей примесей в пределах диапазонов измерений, приведенных в таблицах В.1 и В.2.

2 В случае, если диапазон измерений объемной доли примеси в этилене или пропилене, установленный в лаборатории, таков, что отношение верхней и нижней границ этого диапазона не превышает двух-трех, то для построения градуировочной характеристики можно использовать одну или две (при наличии подтверждающей информации о линейности градуировочной характеристики и незначимости отличия от нуля свободного члена) градуировочные смеси.

5.5.1.2 Градуировочная смесь должна содержать в основном компоненте определяемые примеси в количествах, близких к установленным в нормативно-технической документации на продукт.

5.5.1.3 В качестве основного компонента используют газ-носитель или другой инертный газ. Допускается в качестве основного компонента применять этилен или пропилен, проверенный хроматографическим методом по настоящему стандарту на отсутствие определяемых примесей.

5.5.1.4 Объемная доля основного вещества, применяемого для примесного компонента смеси, должна быть не менее 98%.

5.5.1.5 Градуировку прибора для определения углеводородных примесей допускается проводить по этилену, пропилену или любому другому углеводороду при отсутствии необратимой сорбции анализируемой примеси с пересчетом компонентов по формуле (12).

5.5.1.6 Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях соответствующего определения.

5.5.1.7 Расчет коэффициентов a и b градуировочной линейной зависимости между объемной долей примеси X и площадью S (или высотой h) хроматографического пика проводят методом наименьших квадратов.

Коэффициенты a и b линейных зависимостей вида X=a+b·S (1) или X=a+b·h (2) вычисляют по формулам

- для линейной зависимости (1)

,                                                      (3)

     
,                                        (4)

- для линейной зависимости (2)

,                                                      (5)

     
,                                        (6)

где X - объемная доля определяемой примеси в i-й градуировочной смеси,%;

S - среднее значение площади пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, усл. ед.;

h - среднее значение высоты пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, усл. ед.;

n - количество градуировочных смесей при построении градуировочной характеристики.

В случае, когда для градуировки использовали одну или две градуировочные смеси, градуировочный коэффициент K или  K вычисляют по формуле

или ,                                              (7)