Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером частиц 1 мм, приготовленную в соответствии с ГОСТ 33255.
При измельчении пробы особое внимание следует обратить на возможность ее загрязнения материалом, из которого изготовлены внутренние части мельницы. Эти материалы подбирают в зависимости от того, какие элементы подлежат определению. Если, например, стоит задача с высокой точностью определить низкое содержание хрома и никеля, то части мельницы, соприкасающиеся с пробой, не должны быть изготовлены из нержавеющей стали, их заменяют деталями из карбида вольфрама или титана. Из-за повышенной истираемости не следует также применять высокоскоростные мельницы.
Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива, поэтому из отдельной навески пробы определяют содержание влаги по ГОСТ 32975.3.