ГОСТ Р 54213-2015 (ЕН 15290:2011) Биотопливо твердое. Определение макроэлементов (Переиздание)

     9 Проведение испытания

9.1 Разложение проб

Примечание - При разложении проб в присутствии фтористо-водородной кислоты возможно образование летучих соединений.

9.1.1 Часть А: прямое определение из топлива

Пробу топлива разлагают в закрытом сосуде из фторопласта (7.3). Разложение проводят в сушильном шкафу, нагревательном блоке (7.1) или микроволновой печи (7.2). Для этого:

- навеску измельченной и тщательно перемешанной пробы массой 500 мг помещают в сосуд для разложения. В сосуд добавляют 3,0 см НO (6.4), 8,0 см HNO (6.3) и 1,0 см HF (6.5). Содержимое сосуда осторожно перемешивают и через 5 мин (после того, как пройдет реакция) закрывают крышкой;

- нагрев сосуда проводят постепенно. Динамика нагрева должна быть следующей:

a) в сушильном шкафу или нагревательном блоке:

________________

Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу).

1) в течение 1 ч нагревают до 220°C со скоростью 3,33°C/мин;

2) выдерживают в течение 1 ч при 220°C;

b) в микроволновой печи:

________________

Указанная температура относится к раствору.

1) в течение 15 мин нагревают до 190°C со скоростью 11,33°C/мин;

2) выдерживают в течение 20 мин при 190°C;

- после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 10 см НВО (6.6) для нейтрализации HF. Снова закрывают сосуд и нагревают в следующем режиме:

a) в сушильном шкафу или нагревательном блоке:

________________

Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу)

1) нагревают как можно быстрее до 180°C;

2) выдерживают в течение 15 мин при 180°C;

b) в микроволновой печи:

________________

Указанная температура относится к раствору.

1) нагревают как можно быстрее до 150°C;

2) выдерживают в течение 15 мин при 150°C;

- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят в мерную колбу. Сосуд для разложения несколько раз тщательно промывают водой (6.2), сливая воду в ту же мерную колбу. Вместимость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.