РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Поправкой)

     5 Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

5.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки показателя точности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости - подготавливает) средства контроля.

Примечание - Оперативный контроль процедуры анализа может быть проведен по указанию ответственного за внутренний контроль, при этом последний предоставляет средства контроля.

5.2 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

- выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа);

- реализацию контрольной процедуры;

- расчет результата контрольной процедуры;

- расчет (установление) норматива контроля;

- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

5.3 Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, метода варьирования навески, контрольной методики анализа.

Примечание - При оперативной проверке расхождения результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, используют метод повторного анализа идентичных рабочих проб.

5.4 Рекомендации по выбору контрольной процедуры для контроля точности результатов анализа

5.4.1 Использование КПКТ с применением ОК наиболее предпочтительно, так как позволяет исполнителю оценить выполнение процедуры анализа в целом. КПКТ применяют при наличии ОК либо возможности и экономической целесообразности их создания в лаборатории для осуществления процедур внутреннего контроля качества результатов анализа.

5.4.2 КПКТ с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применять другие способы контроля точности.

Примечания

1 Допускают применение только метода добавок (только метода разбавления пробы), если установлена (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории, на основе архивных данных) незначительность смещения (точечной оценки показателя правильности результатов анализа) на фоне показателя внутрилабораторной прецизионности.

2 Накопление информации по результатам применения метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок либо только на метод разбавления пробы.

3 При невозможности введения добавок в пробу и/или ее разбавления может быть применен метод варьирования навесок, который по сути является методом разбавления пробы в отсутствии разбавляющего вещества.

5.4.3 КПКТ с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой хорошо опробованной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике. При этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.

5.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением образцов для контроля

5.5.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением образцов для контроля

5.5.1.1 ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность/неопределенность). Погрешность (неопределенность) аттестованного значения ОК - не более одной трети от значения показателя точности результатов анализа.

5.5.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля и сравнивают его с аттестованным значением .

_______________

За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.

5.5.1.3 Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле

.                                                    (1)

5.5.2 Норматив контроля рассчитывают по формуле