ГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова

     4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей олова не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей олова не более 0,0001%.

Олово по ГОСТ 860.

Растворы олова известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см готовят следующим образом: навеску олова массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 20 до 30 см соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли олова не более 0,0010% навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий олово, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса олова в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли олова свыше 0,001% в мерные колбы вместимостью 100 см переносят по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора В. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий олово, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса олова в градуировочных растворах приведена в 4.3.1.