ГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (индикатор) после предварительного экстракционного извлечения толуолом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 580 до 620 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Олово двухлористое по [1]*, раствор массовой концентрации 0,1 г/см в соляной кислоте, разбавленной 3:1.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Кристаллический фиолетовый (N,N,N',N',N",N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) по [2], раствор массовой концентрации 0,002 г/см.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см.

Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Растворы сурьмы известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см готовят следующим образом: навеску предварительно измельченной в порошок сурьмы массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают от 15 до 20 см серной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают, приливают от 200 до 250 см дистиллированной воды, охлаждают, приливают 150 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см переносят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 20,0 см раствора В, приливают до объема 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют две-три капли раствора двухлористого олова и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.

Масса сурьмы в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 и 0,000020 г.

По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего сурьму.

4.4 Проведение анализа