ГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительной экстракции его хлороформом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный перегонкой, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1 и 1:19.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор массовой концентрации 0,03 г/см.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации 0,04 г/см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].

Универсальная индикаторная бумага по [2]*.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см готовят следующим образом: навеску первичного никеля или никелевого порошка массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтр (красная или белая лента). Фильтр промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. К раствору приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 60 до 70 см дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.