ГОСТ Р ИСО 22309-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше

     4 Подготовка образца

4.1 Исследуемый материал должен быть стабильным в условиях изменяющегося давления и в условиях действия электронного пучка. Образцы можно исследовать после выполнения простой очистки; при этом на результаты количественного анализа может повлиять неблагоприятным образом неоднородность поверхности и топография поверхности.

4.2 Для получения достоверных результатов количественного анализа образец должен иметь плоскую гладкую поверхность, расположенную перпендикулярно электронному пучку. Это же требование обычно применяют при исследованиях методами металлографии и петрографии. Анализируемая область должна быть однородна на площади, обычно имеющей диаметр в несколько микрометров, сформированной вокруг точки падения на образец электронного пучка.

4.3 Твердые образцы можно уменьшить до подходящего размера, чтобы их не изменять во время процесса измерения. Перед исследованием образца необходимо удалить загрязнения, например с помощью ультразвуковой чистки.

4.4 Образцы, из которых будет браться срез для анализа, должны быть помещены, по возможности, в проводящую среду перед процедурой металлографической или петрографической полировки. Среду следует выбирать таким образом, чтобы избежать возможности налипания проводящей компоненты на поверхность образца, так как в дальнейшем это может привести к погрешностям анализа из-за изменения состава исследуемой области образца.

Примечание 1 - Полировку можно выполнять, используя алмазную крошку с размером зерна мкм, при условии, что это не приведет к появлению рельефа на поверхности. Полное устранение всех царапин на поверхности не является обязательным при условии, что для анализа используют области, являющиеся чистыми и свободными от рельефа.

Следует избегать повреждений образца при его подготовке. Возможно возникновение повреждений:

a) из-за воздействия смазки;

b) удаления второй фазы вещества;

c) различной полировки фаз, имеющих разную твердость, благодаря чему на поверхности возникает рельеф;

d) напряжений поверхности;

e) искривления краев.

При изготовлении поперечного среза образец рекомендуется покрыть твердым материалом, чтобы улучшить сохранение краев.

Примечание 2 - Дальнейшее руководство по подготовке образцов см. в ASTM Е3 [9].

4.5 Если для выбора области анализа (либо перед помещением образца в прибор, либо в случае, когда образец уже находится в приборе) используют оптические методы, может понадобиться травление образца. Глубина травления должна быть минимальна, в силу того, что есть вероятность изменения состава поверхности или возникновения нежелательных топографических эффектов. После локализации и маркировки областей для анализа путем указания существующих или добавленных особенностей, таких как царапина или отпечаток более твердого образца, может потребоваться полировка для устранения следов травления.

4.6 Образец должен обладать хорошей электрической проводимостью, чтобы избежать накопления заряда, возникающего в результате электронного облучения. Образец следует заземлить через проводящее крепление, серебряную или углеродную краску. Если крепление обладает плохой проводимостью, его рекомендуется покрыть проводящим материалом, чтобы избежать изменения параметров электронного пучка во время анализа.

В качестве проводящего покрытия можно использовать угольную пленку толщиной около 20 нм. Если угольная пленка не подходит, можно использовать металлические (например, алюминиевые) покрытия меньшей толщины.

Примечание - Покрытие, содержащее химический элемент, уже присутствующий в образце, изменяет долю данного элемента в образце, причем значение такого изменения зависит от ускоряющего напряжения и толщины покрытия.

4.7 Подготовленные образцы должны быть расположены на предметном столике прибора таким образом, чтобы для основных работ их поверхность была перпендикулярна падающему электронному пучку.