ГОСТ Р ИСО 22309-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 анализ без использования стандартных образцов в процессе измерений (standardless analysis): Методика количественного рентгеновского микроанализа, в которой опорное значение интенсивности пика в k-отношении (k-отношение - отношение измеряемой интенсивности пика и опорной интенсивности пика) получено на основе теоретического расчета, либо из сохраняемых данных, полученных ранее с помощью комплекта стандартных образцов, причем учитывают поправки на условия проведения анализа и на неполноту априорной информации.

3.2 аттестация (validation): Подтверждение того, что выполнены конкретные требования для конкретного предполагаемого использования. Такое подтверждение достигается путем экспертизы и представления объективных доказательств.

3.3 аттестованный стандартный образец; АСО (certified reference material CRM): Стандартный образец, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, сопровождаемый паспортом стандартного образца, в котором приведены значения этих свойств с указанием их неопределенности и утверждение о метрологической прослеживаемости.

3.4 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.5 время чувствительности спектрометра (live time): Время, в течение которого измерительная система ЭДС способна регистрировать рентгеновские фотоны.

См. также мертвое время (dead time) (3.8).

Примечание 1 - Время чувствительности выражается в секундах (с).

Примечание 2 - Время чувствительности равняется времени выполнения анализа за вычетом мертвого времени. Время выполнения анализа - реальное время, которое можно было бы измерить обычными часами. При регистрации рентгеновского излучения время выполнения анализа всегда превышает время чувствительности.

3.6 интенсивность пика (peak intensity): Количество срабатываний детектора рентгеновского излучения под профилем характеристического пика (после вычитания интенсивности фонового излучения).

3.7 количественная ЭДС (quantitative EDS): Способ ЭДС, позволяющий приписать численные значения или выражения массовым долям элементов внутри анализируемого объема.

3.8 матричный эффект (matrix effect): Различие в величинах интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента при одинаковом его содержании в разных по составу образцах, обусловленное влиянием других элементов, содержащихся в образце.

3.9 матричная поправка (matrix correction): Поправка, вводимая в процедуру вычисления массовой доли определяемого элемента, учитывающая матричные эффекты в исследуемом образце.

3.10 мертвое время (dead time): Время, в течение которого система не способна зарегистрировать новый фотон из-за обработки результата воздействия предыдущего.

Примечание - Данная величина часто выражается в процентах от полного времени измерения (см. время чувствительности).

3.11 неопределенность (uncertainty): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

3.12 перенапряжение (overvoltage ratio): Отношение энергии падающего пучка к критической энергии возбуждения конкретной оболочки или субоболочки атома (K, LI, LII и т.д.), которая участвует в испускании характеристического рентгеновского излучения.

3.13 пики потерь (escape peaks): Пики, возникающие в спектре в результате потери энергии падающим фотоном на флуоресценцию в материале детектора.

Примечание 1 - Данные пики возникают при энергии, равной разности между энергией падающего характеристического рентгеновского излучения и энергией рентгеновского излучения, испущенного элементами материала детектора (1,734 кэВ у кремния).

Примечание 2 - Данные пики не могут возникнуть ниже критического значения потенциала возбуждения материала детектора, например пики потерь для K-линии кремния не появляются при энергиях ниже 1,838 кэВ.

3.14 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости.

3.15 поглощение рентгеновского излучения (X-ray absorption): Ослабление рентгеновского излучения, проходящего через вещество, имеющее место, главным образом, в результате фотоэлектрического поглощения для энергий рентгеновских фотонов, соответствующих диапазонам измерений ЭЗМА/ЭДС или РЭМ/ЭДС.

3.16 полная ширина на половине высоты; ПШПВ (full width at half maximum, FWHM): Мера ширины пика рентгеновского излучения после исключения фоновой составляющей спектра, используемая для полного описания профиля пика.

Примечание - ПШПВ определяют как полную ширину пика, измеренную на уровне, составляющем половину его высоты.

3.17 поправка на атомный номер (atomic number correction): Матричная поправка, которая модифицирует интенсивность излучения от каждого элемента, содержащегося в исследуемом образце и в стандартных образцах, для учета обратного рассеяния электронов и тормозной способности вещества, значения которых зависят от содержания всех элементов, в анализируемом объеме.

3.18 поправка на поглощение (absorption correction): Матричная поправка, обусловленная уменьшением интенсивности характеристического рентгеновского излучения вследствие его фотопоглощения всеми элементами в образце, при прохождении этого излучения через образец к детектору.

3.19 поправка на флуоресценцию (fluorescence correction): Матричная поправка, которая модифицирует интенсивность излучения от каждого элемента в исследуемом образце и в стандартных образцах, для учета избытка интенсивности рентгеновского излучения от элемента "А" из-за поглощения характеристического рентгеновского излучения, испускаемого элементом "В", энергия квантов которого выше энергии ионизации элемента "А".

3.20 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечание - Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.