ГОСТ Р ИСО 22309-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению электронно-зондового микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра, входящего в состав растрового электронного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондового микроанализатора (ЭЗМА) при определении элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше.

Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для массовой доли элементов, как, например, "  массовая доля" или "  массовая доля", должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и она также рассматривается в настоящем стандарте. Настоящий стандарт представляет собой руководство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1% как с использованием стандартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z>10. В то же время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с атомными номерами Z<11.

Примечание - В отдельных случаях стандарт применим и для измерений массовых долей вплоть до 0,1% при условии, что отсутствуют наложения спектральных пиков и отчетливо наблюдаются соответствующие характеристические спектральные линии. Стандарт применим, главным образом, для выполнения количественного анализа в образцах с плоской полированной поверхностью. Основные процедуры применимы также к неплоским образцам, однако вследствие этого возникают дополнительные составляющие неопределенности результатов измерений.

Для легких элементов существует несколько различных методов измерений с помощью ЭДС:

a) измерение площади спектральных пиков и сравнение соответствующих интенсивностей таким же способом, как и для более тяжелых элементов. При использовании данного метода для легких элементов увеличивается неопределенность и неточность результатов измерений (приложение А);

b) если известно, что легкий элемент образует с более тяжелыми элементами (имеющими Z>10) стехиометрические соединения, его массовую долю можно определить путем суммирования соответствующих массовых долей других элементов. Данный метод часто используется при измерениях массовой доли кислорода в силикатных минералах;

c) определение массовой доли легкого элемента с помощью процедуры вычитания. При этом массовая доля в процентах определяется путем вычитания из 100% суммы массовых долей в процентах долей более тяжелых элементов, измеренных в результате проведения анализа. Данный метод возможен только при высокой стабильности тока электронного зонда и при выполнении независимых измерений по крайней мере одного стандартного образца. Метод требует высокоточного анализа всех других элементов в образце.

Приложение A суммирует вопросы анализа легких элементов, которые дополняют вопросы, существующие для количественного анализа более тяжелых элементов. Если есть возможность использовать оба метода (ЭДС и СДДВ), то метод СДДВ позволяет преодолеть проблему наложения спектральных пиков, которая возникает при низких энергиях в методе ЭДС. Тем не менее, существуют проблемы, присущие обоим методам.