ГОСТ ISO 6493-2015 Корма для животных. Определение содержания крахмала. Поляриметрический метод (Переиздание)

     9 Проведение испытания

9.1 Определение требующегося количества кислоты

9.1.1 Около 2,5 г подготовленной анализируемой пробы (), взвешенной с точностью 1 мг, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см. Добавляют 25 см воды и встряхивают до получения однородной суспензии.

9.1.2 Опускают электроды рН-метра (6.2) в суспензию и из бюретки добавляют соляную кислоту (5.4) до достижения рН (3,0±0,1) суспензии. Определяют необходимое количество кислоты для анализируемой пробы, для чего суспензию энергично встряхивают и оставляют на 2 мин. Если в течение этого времени рН повышается до значения, превышающего 3,1 единиц, из бюретки еще добавляют соляной кислоты (5.4) столько раз, сколько необходимо для того, чтобы значение рН равнялось 3,1 единицам.

9.1.3 Определяют потребление кислоты анализируемой пробой по объему добавленной соляной кислоты (5.4).

9.2 Определение общего оптического вращения

9.2.1 Взвешивают около 2,5 г подготовленной анализируемой пробы () с точностью 1 мг, количественно переносят в сухую мерную колбу вместимостью 100 см (6.7). Добавляют 25 см хлористо-водородной кислоты (5.4) и встряхивают до получения однородной суспензии, затем добавляют еще 25 смхлористоводородной кислоты (5.4).

9.2.2 Компенсируют потребление кислоты анализируемой пробой (см. 9.1) путем добавления соляной кислоты такой концентрации, чтобы при этом объем содержимого колбы изменился не более чем на 1 см.

Пример - Допустим, что в 9.1.2 для компенсации пробы с высоким содержанием извести потребовалось 5,0 см с(HCI)=0,1 моль/дм, тогда потребление кислоты анализируемой пробой составляет 0,5 ммоль (9.1.3). В этом случае по 9.2.2 добавляют 0,5 см хлористо-водородной кислоты с(НСl)=1,0 моль/дм.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Если концентрация хлористо-водородной кислоты в суспензии отклоняется от 0,31 моль/дм, может быть определено ошибочное содержание крахмала. Слишком высокая или слишком низкая концентрации хлористоводородной кислоты приводят к слишком низкому или слишком высокому результатам определения крахмала соответственно.

9.2.3 Колбу погружают в кипящую водяную баню (6.3). В течение первых 3 мин колбу регулярно энергично встряхивают, чтобы предотвратить свертывание и обеспечить равномерное распределение тепла в суспензии. Колбу оставляют погруженной в кипящую воду во время встряхивания.

В случае выполнения большого количества определений, колбы погружают в кипящую водяную баню через определенные интервалы времени, с целью поддержания непрерывного кипения в водяной бане.

Через 15 мин при предельном (допускаемом) отклонении ±5 с, коническую колбу вынимают из бани. Сразу приливают 30 см воды (5.1) с температурой не выше 10°С и перемешивают круговыми движениями. Охлаждают до температуры около 20°С в водяной бане с холодной проточной водой.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Если колба остается в кипящей водяной бане слишком долго или температура снижается слишком медленно, будет получено заниженное значение содержания крахмала.

Добавляют 5 см раствора железисто-синеродистого калия (5.6.1) и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 5 см раствора уксуснокислого цинка (5.6.2), снова встряхивают в течение 1 мин. Доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют. Первые несколько кубических сантиметров фильтрата отбрасывают.

Определяют оптическое вращение фильтрата () на поляриметре или сахариметре (6.4).

9.3 Определение оптического вращения веществ, растворимых в этаноле

9.3.1 Около 5 г подготовленной анализируемой пробы (), взвешенной с точностью 1 мг, количественно переносят в сухую мерную колбу вместимостью 100 см (6.7). Добавляют 40 см этанола (5.2). Встряхивают до получения однородной суспензии и добавляют еще 40 см этанола (5.2).

9.3.2 Компенсируют потребление кислоты анализируемой пробой (9.1) путем добавления соляной кислоты такой концентрации, чтобы объем содержимого колбы изменился не более чем на 1 см. Допускается добавлять соляную кислоту в количестве вдвое больше, чем указано в 9.2.2.

9.3.3 Энергично перемешивают и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. В течение этого времени энергично встряхивают не реже, чем через каждые 10 мин.

Если содержание лактозы в пробе превышает 50 г/кг (как в порошке молочной сыворотки и в порошке обезжиренного молока), пробу растворяют нагреванием колбы, закрытой обратным холодильником, в водяной бане при температуре (50±2)°С в течение 30 мин. Доводят колбу до метки этанолом (5.2), перемешивают и фильтруют. Отбрасывают первые несколько кубических сантиметров фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см фильтрата в мерную колбу 100 см (6.7). Добавляют 2,0 см хлористоводородной кислоты (5.5) и энергично перемешивают круговыми движениями. Колбу закрывают обратным холодильником и погружают в кипящую водяную баню (6.3). Через 15 мин при предельном (допускаемом) отклонении ±5 с коническую колбу вынимают из бани. Немедленно добавляют 30 см воды (5.1) температурой не более 10°С и перемешивают круговыми движениями. Охлаждают до температуры около 20°С в водяной бане с холодной проточной водой. Добавляют 5 см раствора железисто-синеродистого калия (5.6.1) и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 5 см раствора уксуснокислого цинка (5.6.2) и опять встряхивают в течение 1 мин. Доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют. Отбрасывают первые несколько кубических сантиметров фильтрата.

Определяют оптическое вращение осветленного фильтрата () на поляриметре или сахариметре (6.4).