ГОСТ 33278-2015 Консервы фруктовые. Определение массовой доли пищевых синтетических красителей методом тонкослойной хроматографии (Переиздание)

     7 Проведение анализа

7.1 Получение и обработка хроматографических карт КО - по ГОСТ 33279-2015 (пункты 7.1 и 7.2).

7.2 Обнаружение и идентификация красителей - по ГОСТ 33279-2015 (пункт 7.3).

7.3 Получение хроматографических карт анализируемых красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 6.12, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм растворов реперов (растворы Б и В), приготовленных по 6.8.2 и 6.8.3, и от 0,5 до 3,0 мм анализируемых растворов по 6.10. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3-4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 6.11, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.

7.4 Определение массовой доли анализируемых красителей

Определение массовых долей анализируемых красителей проводят на денситометре при помощи программы обработки данных.

Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора Б, , мкг, вычисляют по формуле

,                                                  (5)

где - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б по 6.8.2, г/дм;

- объем раствора Б (см. 6.8.2), нанесенного на пластину ТСХ, мм.

Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора В, , мкг, вычисляют по формуле

,                                                   (6)

где - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В по 6.8.3, г/дм;

- объем раствора В (см. 6.8.3), нанесенного на пластину ТСХ, мм.

Значение массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя вводят в программу обработки данных, а массу анализируемого красителя обозначают X.

Получают результат измерения - массу анализируемого красителя в пятне на пластине () в мкг.

Если массовая доля красителя в анализируемом растворе выйдет за диапазон измерения от 0,0012% до 0,0250%, необходимо разбавить раствор до концентрации, соответствующей указанному диапазону, и значение массовой доли красителя, рассчитанной по формуле [см. раздел 8, (8)], умножить на коэффициент разбавления.

Пример определения массовой доли красителя с помощью видеоденситометра и программного обеспечения для обработки данных приведен в ГОСТ 32050-2013  (приложение В).