1.4.1 Нагревательные устройства
Для поддержания необходимого количества испытательных пробирок с изоляционной жидкостью при установленной температуре (100,0±0,5)°C или (120,0±0,5)°C можно использовать термостатированный нагревательный блок из алюминиевого сплава или масляную баню (рисунки 1 и 3). Температуру определяют по термометру (приложение В), расположенному в пробирке для окисления, заполненной маслом до линии погружения термометра, помещенной в нагревательный блок или масляную баню. Шарик термометра должен располагаться на расстоянии 5 мм от дна пробирки.
Температуру наружной поверхности верхнего слоя теплоизоляции поддерживают на уровне (50±5)°C для метода А или (60±5)°C - для методов В и С и измеряют термометром, помещенным в отверстие, просверленное в алюминиевом блоке (рисунок 2). Поверхности блока, кроме находящейся на наружной поверхности нагревательного устройства, защищают подходящей теплоизоляцией номинальной толщиной 4 мм. Тепловые свойства изоляции должны обеспечивать достижение заданной температуры. Блок помещают на верхнем слое теплоизоляции как можно ближе к ячейкам в зоне нагревательного устройства.
При использовании алюминиевого нагревательного блока пробирки для окисления помещают в ячейки на общую глубину 150 мм. Глубина ячеек в нагреваемой части блока (не менее 125 мм) плюс высота коротких втулок из алюминиевого сплава (25 мм), проходящих через слой теплоизоляции и окружающих каждую пробирку для окисления, обеспечивают нагревание пробирки на высоте 150 мм.
При использовании масляной бани пробирки для окисления погружают на глубину 137 мм в масло и на глубину 150 мм - в баню (рисунок 3).
1 - теплоизоляция; 2 - нагревательный блок из алюминиевого сплава; 3 - втулка из алюминиевого сплава; 4 - блок измерения температуры алюминиевого сплава (рисунок 2); 5 - теплоизоляция; 6 - верхний слой теплоизоляции
Рисунок 1 - Типовой алюминиевый нагревательный блок с 8 ячейками (4х2)
1 - расстояние между центрами соседних пробирок (не менее 57 мм); 2 - квадратное сечение; 3 - теплоизоляция
Рисунок 2 - Блок измерения температуры алюминиевого сплава
Рисунок 3 - Положение пробирки в масляной бане
Для нагревательных устройств обоих типов выступающая над верхней поверхностью устройств часть пробирок для окисления должна быть 60 мм, диаметр ячеек должен обеспечивать размещение пробирок заданного размера. При неплотном вхождении пробирки в ячейку можно разместить вокруг пробирки уплотнительное кольцо внутренним диаметром 25 мм и прижать его к поверхности верхнего слоя теплоизоляции или вставить кольцо в кольцевой зазор между пробиркой и верхним слоем теплоизоляции. Нагревательную баню оснащают опорами для удерживания пробирок для окисления.
Во время испытания защищают нагреватель от воздействия прямого солнечного света и сквозняков.
Примечание - Для обеспечения безопасности помещают масляную баню в вытяжной шкаф.
1.4.2 Сосуды для испытания
Пробирки из боросиликатного или нейтрального стекла, снабженные конусным шлифом 24/29 (ISO 383), следующих размеров:
- общая длина - (210±2) мм;
- наружный диаметр - (26,0±0,5) мм;
- толщина стенки - (1,4±0,2) мм,
с насадкой высотой (28±2) мм, с входной трубкой наружным диаметром (5,0±0,4) мм и толщиной стенки (0,8±0,1) мм для подачи воздуха.
Пробирку для испытания оснащают насадкой Дрекселя с входной трубкой для подачи воздуха, которая на 2,5 мм не доходит до дна пробирки для испытания и имеет на конце скос под углом 60° к горизонтальной оси (рисунок 4).
1.4.3 Абсорбционные пробирки (только для методов В и С)