ГОСТ IEC 60814-2014 Жидкости изоляционные. Бумага и прессованный картон, пропитанные маслом. Определение содержания воды автоматическим кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     2.3 Аппаратура

2.3.1 Принцип работы

Сосуд для титрования имеет конфигурацию электролитической ячейки с двумя отделениями, разделенными пористой перегородкой. Анодное отделение содержит смесь растворителя (реактива) и пробы (анодный раствор), а катодное отделение (сборка генератора) содержит безводный реактив (катодный раствор). По обе стороны пористой перегородки расположены электроды для электролиза.

Примечание - Можно использовать титраторы без пористой перегородки.

Йод, образовавшийся при электролизе, как приведено в уравнении (3), реагирует с водой по уравнениям реакции Карла Фишера (1) и (2). Конечную точку реакции определяют двойным платиновым электродом, погруженным в анодный раствор. В конце титрования избыток йода деполяризует двойной платиновый электрод, изменяя таким образом соотношение ток/напряжение, что используют для активации индикатора конечной точки и остановки интегратора тока.

Интегратор тока суммирует ток, использованный в процессе электролиза, вычисляет эквивалент воды по закону Фарадея и выводит на дисплей количество воды в микрограммах.

2.3.2 Описание прибора

В потенциометрических титраторах Карла Фишера, имеющихся в продаже, используется патентованная схема. Следующее описание одного из подходящих видов прибора приводится только для примера.

Блок-схема автоматического титратора приведена на рисунке 1 и включает прибор и компоненты, описанные ниже.

2.3.2.1 Сосуд для титрования в сборе

Пример подходящего сосуда для титрования в сборе приведен на рисунке 2. Изменения в технологии могут существенно изменить конструкцию прибора, но при этом прибор будет соответствовать техническим требованиям настоящего стандарта.

Прибор состоит из:

- стеклянного сосуда для титрования с фланцем а с ответвлением для ввода пробы b и сливным краном с (при наличии);

1 - сосуд для титрования в сборе; 2 - схема детектора; 3 - схема регулирования силы тока; 4 - схема питания (электролиз); 5 - дисплей, отображающий конечную точку титрования; 6 - интегратор тока; 7 - электромагнитная мешалка

Рисунок 1 - Блок-схема автоматического титратора

- фланцевой крышки из политетрафторэтилена d, соответствующей сосуду для титрования, с тремя отверстиями для электродов и осушающей трубки;     

- генератора в сборе (комбинированной электролитической ячейки) е, состоящего из стеклянной трубки, закрытой с нижнего конца диафрагмой и оснащенной платиновыми электродами по обе стороны диафрагмы.

Примечание - Для предотвращения диффузии обоих растворов можно использовать диафрагму из ионообменной мембраны, пористого диска, керамического фильтра или другого материала, обеспечивающего достаточную проводимость тока для электролиза;

- электродов детектора: двойного платинового электрода для измерения потенциала или тока f;

- магнитной мешалки с политетрафторэтиленовым покрытием g;

- осушающих трубок h для защиты сосуда для титрования и генераторного узла от атмосферной влаги;

- силиконовой мембраны для герметизации ответвления для ввода пробы.

Рекомендуется перед проведением испытания нанести на мембрану перекрестную насечку для облегчения применения игл с тупым нескошенным концом для ввода пробы [см. 2.4.2, перечисление d)].

Мембрану заменяют по мере необходимости для предотвращения попадания воздуха, на что указывает избыточный дрейф прибора.

2.3.2.2 Схема обнаружения

Прямой ток постоянного напряжения или переменный ток постоянной силы подают на электроды детектора (двойной платиновый измерительный электрод) так, чтобы можно было обнаружить конечную точку по изменению поляризации тока или напряжения.