ГОСТ 33158-2014 Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии (Переиздание с Поправкой)

     8 Калибровка

8.1 Приготовление рабочих стандартных растворов

Готовят четыре рабочих раствора, используя стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мг/дм (см. 6.4).

8.1.1 Используя микропипетку, вводят 100 мкл раствора брома в каждый из четырех отдельных флаконов.

8.1.2 В четыре флакона пипеткой вводят по 1 см одного из четырех стандартных растворов марганца низкой концентрации. Смешивают с раствором брома круговыми движениями.

8.1.3 Вводят 9,0 см метилизобутилкетона в каждый флакон. Хорошо перемешивают. Полученный раствор десятикратного разбавления стандартных растворов марганца низкой концентрации аналогичен конечному разбавлению пробы.

8.2 Подготовка прибора

Устанавливают рабочий режим атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с рекомендациями изготовителя для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм с использованием ацетиленовоздушного пламени. Настоящий метод испытания предполагает точное выполнение рабочих процедур. Из-за различий в конструкции спектрометров в данном методе нецелесообразно устанавливать точные установочные параметры работы приборов.

8.2.1 В пламя распылением вводят метилизобутилкетон. Для получения слабого несветящегося пламени с помощью распылителя регулируют скорости потоков образца, ацетилена и воздуха.

8.2.2 Вместе с метилизобутилкетоном в качестве холостой пробы по очереди распыляют четыре рабочих стандартных раствора.

Примечание 1 - Регистрируют интенсивность поглощения и проверяют эти данные на линейность. При нелинейности снова слегка регулируют скорости потоков образца и/или ацетилена и повторяют калибровку до достижения линейной зависимости. Вращением головки горелки, снижающим интенсивность поглощения, можно получить линейную зависимость.

Примечание 2 - Для охвата ожидаемого диапазона концентраций образцов можно использовать три рабочих стандарта. Следует принимать во внимание требуемые диапазоны содержания марганца в топливе. Например, использование стандартного рабочего раствора с высокой концентрацией марганца, равной 40,00 мг/дм, может быть необязательным.