ГОСТ EN 12766-3-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 3. Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (PCТ) и полихлорированных бензилтолуолов (PCBT) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)

     5 Реактивы и материалы

Используют только реактивы квалификации ч.д.а. и воду квалификации 3 по ISO 3696. Все реактивы и материалы, в том числе используемые для очистки, не должны содержать PCB, РСТ и РСВТ и соединений, влияющих на работу ECD. При наличии достаточного объема раствора образца содержание РСТ и РСВТ можно определить гравиметрическим методом.

5.1 Реактивы и материалы для приготовления образца (очистки)

5.1.1 Растворители высокой степени чистоты, не содержащие PCB и соединений, влияющих на работу ECD. Предпочтительным является гептан, можно также использовать 2,2,4-триметилпентан.

5.1.2 Сульфат натрия гранулированный, безводный.

5.1.3 Серная кислота чистотой от 96% масс. до 98% масс.

5.1.4 Активный силикагель для разделения образца с размером частиц от 100 до 200 мкм.

5.1.5 Колонки для твердофазной экстракции:

a) колонка вместимостью 3 см с силикагелем; масса силикагеля - 500 мг с размером частиц 40 мкм;

b) колонка вместимостью 3 см с бензолсульфоновой кислотой; масса бензолсульфоновой кислоты - 500 мг с размером частиц 40 мкм.

5.1.6 Адаптер для соединения двух колонок.

5.1.7 Вакуумная система с устройством для подключения к колонкам (дополнительно).

Реактивы и материалы, необходимые для альтернативной и дополнительной очистки, приведены в EN 12766-1, приложение В.

5.2 Реактивы и материалы для газохроматографического (GC) анализа

Примечание - Чистота всех газов должна быть не менее 99,99% об. Линию подачи газа (газа-носителя и нагнетаемого газа) оснащают фильтром-осушителем и картриджем для поглощения кислорода.

5.2.1 Гексахлорбензол чистотой не менее 99% об.

5.2.2 Газ-носитель - гелий или водород.

5.2.3 Нагнетаемый газ - азот или смесь аргон/метан в объемном соотношении 95:5.

5.3 Растворы стандартов и калибровочных растворов

Примечание - Растворы стандартов, приведенные в этом разделе, можно приобрести в виде промышленных растворов с известной концентрацией (с точностью ±5%) в углеводородных растворителях (5.1.1), полученных из веществ чистотой не менее 99% об., или приготовить из чистых материалов.

5.3.1 Раствор родственного PCB 30 номинальной концентрацией 10 мг/дм (используют в качестве контрольного пика).

5.3.2 Раствор родственного PCB 209 (DCB) номинальной концентрацией 10 мг/дм (используют в качестве контрольного пика и внутреннего стандарта).

5.3.3 Раствор внутреннего стандарта

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 2 мг/дм родственного PCB 30 и 2 мг/дм родственного PCB 209. В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора по 5.3.1 и 5 см раствора по 5.3.2 и доводят до метки растворителем (5.1.1).

5.3.4 Раствор РСВТ Ugilec 141 (Ugilec T) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм.

5.3.5 Раствор РСТ (Aroclor 5442) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм.

5.3.6 Раствор РСТ (Aroclor 5460) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм.

5.3.7 Стандартный раствор РСВТ Ugilec 141 в растворителе (5.1.1) концентрацией 10 мг/дм или другой концентрацией, обеспечивающей отклик в пределах линейного рабочего диапазона газохроматографического детектора (см. также EN 12766-1, 10.3). Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 см помещают 7 см растворителя, соответствующее количество Ugilec 141 (5.3.4), 1 см раствора внутреннего стандарта (5.3.3), добавляют 1,000 г базового масла (5.4), взвешенного с точностью до 0,001 г, и доводят до метки растворителем.

5.3.8 Стандартный раствор РСТ Aroclor 5442 в растворителе (5.1.1) концентрацией 10 мг/дм или другой концентрацией, обеспечивающей отклик в пределах линейного рабочего диапазона газохроматографического детектора (см. также EN 12766-1, 10.3). Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 см помещают 7 см растворителя, соответствующее количество РСТ Aroclor 5442 (5.3.5), добавляют 1 см раствора внутреннего стандарта (5.3.3) и 1,000 г базового масла (5.4), взвешенного с точностью до 0,001 г, и доводят до метки растворителем.