ГОСТ EN 12766-1-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)

     11 Калибровка

Примечание 1 - Газовый хроматограф калибруют в линейном диапазоне ECD. Калибровочный раствор должен содержать количество нефтяного масла, аналогичное раствору для последнего анализа, чтобы помехи ECD обеих инъекций были сопоставимы.

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5,000 г подходящего масла (5.5), взвешенного с точностью до 5 мг, и готовят калибровочный стандарт добавлением 1 см раствора калибровочной смеси (5.4.4) и 1 см раствора родственного PCB 30 (5.4.1), затем доводят до метки растворителем (5.2.1).

Очищают 250 мкл калибровочного стандарта по разделу 8. При необходимости дополнительно проводят процедуру очистки, приведенную в приложении B.

Вводят раствор калибровочного стандарта в газовый хроматограф и запускают GC в соответствии с разделами 9.3 и 10.3.

Идентифицируют пики по таблице 1, сравнивая с примером в приложении A.2, и вычисляют экспериментальное относительное время удерживания, ERRT, для каждого пика по формуле

,                                            (2)

где t - время удерживания выбранного пика с момента ввода;

t - время удерживания родственного PCB 30 (контрольный) с момента ввода;

t - время удерживания родственного PCB 209 (контрольный и внутренний стандарты) с момента ввода.

Вычисляют ERRT и вводят в файлы данных для каждой отдельной GC системы. Систему калибруют заново, если в условия GC были внесены какие-либо изменения (например, программирование температуры и т.д.).

Примечание 2 - Пики родственных PCB 30 и 209 выбраны в качестве контрольных для определения ERRT поскольку их пики в имеющихся в продаже смесях находятся на концах хроматограммы (испытательной смеси) отдельно от пиков других родственных PCB и позволяют получать точно повторяемые значения ERRT.

Вычисляют значение экспериментального относительного фактора отклика ERRF для каждого родственного PCB калибровочной смеси по массовой концентрации и и значению соответствующего отклика пика R и R по формуле

,                                             (3)

где - массовая концентрация i-го родственного PCB , нг/см;

- массовая концентрация внутреннего стандарта (родственного PCB 209), нг/см;

R - отклик пика i-го родственного PCB;

R - отклик пика внутреннего стандарта (родственного PCB 209).

Составляют калибровочную таблицу, аналогичную таблице 1, в которой приводят значения ERRT и ERRF для каждого соединения.

Таблица 1 - Калибровочные родственные PCB