ГОСТ EN 12766-1-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)

     10 Проверка характеристик прибора

10.1 Общие положения

Перед проведением первого испытания по настоящему методу после капитального ремонта и замены важных деталей оборудования (особенно детектора и GC колонки) проводят контроль программы управления. Контроль должен включать в себя проверку чувствительности прибора, разрешения и диапазона линейности. Периодически контролируют правильность работы прибора.

10.2 Проверка чувствительности

При использовании заданных условий эксплуатации (раздел 9) ECD должен иметь чувствительность, достаточную для получения отношения сигнал/шум (S/N) более 20 для 1 пикограмма гексахлорбензола (5.3.1), введенного в колонку.

10.3 Проверка линейности

Отклик электронозахватного детектора (ECD) пропорционален количеству введенного PCB только в ограниченном диапазоне; если количество PCB, проходящих через детектор, становится избыточным, отклик детектора перестанет быть линейным.

Линейный диапазон детектора определяют по 10.3.1-10.3.3.

10.3.1 Разбавляют стандарты (5.4.4) растворителем (5.2.1) в подходящем соотношении для получения линейного отклика детектора, как приведено на рисунке 3, например, разбавляют в 20, 50, 200, 1000, 5000, 10000 раз.

Рисунок 3 - Проверка линейности

В качестве внутреннего стандарта добавляют родственный PCB 30 (5.4.1) для получения концентрации 10 нг/дм. Вводят в газовый хроматограф соответствующее количество раствора (каждый раз то же самое) в соответствии с системой впрыска, используя условия работы хроматографа по разделу 9.

10.3.2 Измеряют площадь или высоту пика (R) для указанных 12 родственных PCB и родственного PCB 209 и вычисляют введенное количество (m) каждого соединения в пикограммах для каждого разбавления. Используя площадь или высоту пика родственного PCB 30, проверяют правильность введенного объема. Площадь/высота пика родственного PCB 30 в серии введений не должна отличаться более чем на 5% от среднеарифметического значения для этой серии введений. Испытания, которые выпадают из этого диапазона, следует повторить.

Вычисляют коэффициент чувствительности S для каждого соединения и каждого разбавления по формуле

,                                                   (1)

где R - площадь или высота пиков родственных PCB;

m - введенное количество каждого соединения, пг*.

___________________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

Зависимость S от m приведена на рисунке 3.

10.3.3 Линейный участок - линия, проходящая через точки данных (рисунок 3). Верхняя граница линейного диапазона - точка, в которой график пересекает линию - 5%, а нижнее предельное значение - точка, в которой график пересекает линию +5%. Линейный диапазон детектора определяют по рисунку 3.

Примечание - Нелинейность калибровки можно проверить, применяя те же самые критерии - диапазон ±5%, как показано на рисунке 3.

10.4 Проверка разрешения

Используют стандартные параметры хроматографического процесса и подходящий раствор испытательных смесей (5.4.6) в линейном диапазоне. Идентифицируют пики, сравнивая с хроматограммой в приложении A.1.