ГОСТ EN 12766-1-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)
8 Процедура очистки
8.1 До проведения газохроматографического (GC) анализа пробу очищают по относительно простой процедуре, приведенной в 8.2-8.4 и на рисунке 2. Если эта очистка неудовлетворительна, можно использовать процедуру, приведенную в B.1 приложения B. В B.2-B.5 приложения B приведены процедуры дополнительной очистки.
Примечание 1 - Очистку приготовленного раствора пробы проводят для предотвращения загрязнения GC системы и удаления соединений, влияющих на определение родственных PCB. Отсутствует общая процедура очистки для удаления всех мешающих соединений из образцов, представляющих собой сложные смеси, такие как отработанные масла.
Примечание 2 - Галогенированные ароматические соединения, такие как тэтрахлорбензилтолуолы, не удаляются при процедуре очистки, приведенной в настоящем стандарте. Это может привести к помехам, приведенным в приложении E (рисунок E.1).
Для определения степени извлечения указанного родственного PCB проводят очистку растворов стандартов в растворителе (5.2.1) и сравнивают полученные результаты с результатами, полученными для аналогичных растворов без очистки. Вычисленная степень извлечения указанного родственного PCB должна быть не менее 95% при содержании 1 мкг/г.
Рисунок 2 - Процедура очистки
Вышеуказанная процедура не учитывает особенности масел, присутствующих в образце, влияющих на степень извлечения после процедуры очистки в колонках. Если это подозревается, должна быть определена степень извлечения с помощью стандартных растворов, содержащих дополнительно неиспользованное базовое масло (5.5) или образец масла, присутствующего в образце без PCB, в концентрации примерно 10% масла в растворителе.
Указанные количества растворителей для элюирования PCB из колонок (см. 8.4 или приложение В) проверяют и при необходимости оптимизируют определением степени извлечения при использовании новой партии материалов.
Примечание 3 - Степень извлечения не учитывают при получении стабильных результатов. Если используют другие растворители, кроме гептана, может отличаться элюирующий объем.
8.2 Подготовка очищающего материала силикагель/серная кислота
Перед использованием активируют очищающий материал силикагель (5.2.4) при температуре 180°С в течение 3 ч.
В коническую колбу вместимостью 200 дм взвешивают (28±1) г силикагеля (5.2.4) и (22±1) г серной кислоты (5.2.3) и встряхивают до исчезновения хлопьев.
Предостережение - Защищают лицо и надевают перчатки, так как смесь разогревается.
Хранят смесь в закрытом эксикаторе не более одной недели.
8.3 Подготовка комбинированной колонки с бензолсульфоновой кислотой/серной кислотой
Непосредственно перед процедурой подготовки пробы помещают (0,50±0,05) г смеси силикагель/ серная кислота (8.2) в верхнюю часть колонки с бензолсульфоновой кислотой вместимостью 3 см.
8.4 Подготовка испытуемого раствора
С помощью адаптера устанавливают комбинированную колонку с бензолсульфоновой кислотой/ серной кислотой на колонку с силикагелем вместимостью 3 см. Очищают неподвижные фазы, элюируя обе колонки тремя порциями по 2 см
растворителя (5.2.1), затем сушат под вакуумом.
Переносят 250 мкл растворов образцов, приготовленных по разделу 6, на верхний слой неподвижной фазы силикагель/серная кислота и промывают 0,5 см растворителя (5.2.1).
Используя низкий вакуум, равномерно распределяют пробу по наполнителю верхней колонки. Перед элюированием выдерживают не менее 30 с. Элюируют верхнюю колонку двумя порциями по 1 см растворителя (5.2.1). Снимают верхнюю колонку.
Элюируют колонку с силикагелем двумя порциями примерно по 0,5 см растворителя (5.2.1), элюат собирают в мерную колбу вместимостью 5 см
. Доводят до метки растворителем (5.2.1).
При необходимости определение PCB повторяют при разных разбавлениях образца с маслом (5.5), чтобы результаты измерения попали в линейный диапазон ECD.