ГОСТ EN 12766-1-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)
9 Условия работы газового хроматографа (GC)
9.1 Настройка GC
Можно использовать рабочие условия, приведенные в 9.2-9.5, но для каждой GC системы их следует оптимизировать разбавлением испытуемой смеси 5.4.6, чтобы получить хроматограмму, аналогичную приведенной в приложении А.1. В приведенном примере в качестве газа-носителя использован водород. Другие газы-носители дают другие времена удерживания.
9.2 Инжектор
Устанавливают инжектор в соответствии с инструкцией изготовителя.
Примечание - Обычные установочные параметры для настоящего анализа следующие:
a) Инжектор с делителем/без делителя потока | |||
Режим без делителя: | температура от 240°C до 280°C; | ||
С делителем клапан закрыт между | 0,5 мин - 1,5 мин | ||
Режим с делителем | температура от 250°C до 280°C | ||
Отношение деления потока | 5:1 | ||
b) Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку | температура от 50°C до 110°C в зависимости от используемого растворителя. | ||
9.3 Программа температуры термостата
Программу температуры термостата следует выбирать, чтобы получить соответствующую хроматограмму.
Примечание - Типичными являются следующие параметры
Начальный изотермический период | 1 мин | или | 0,5 мин | ||
Начальная температура | 50°C | или | 70°C | ||
Температурный режим | От 50°C до 168°C со скоростью 50°С/ мин | или | От 70°C до 130°C со скоростью 4°С/ мин | ||
От 168°C до 310°C со скоростью 4,0°С/ мин | От 130°C до 290°C со скоростью 2,5°С/ мин | ||||
Изотерический период | 10 мин | или | 5 мин | ||
Охлаждение до | 50°C | или | 70°C |
Для получения требуемой хроматограммы эти параметры могут быть изменены.
Начальная температура и начальный изотермический период могут изменяться в зависимости от растворителя и способа ввода пробы.
9.4 Скорость потока газа-носителя
Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см /мин при 130°C (например, 270 кПа для Не).
Примечание - Применение водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить гидростатический напор в колонке и сократить время анализа.
9.5 Параметры электронозахватного детектора
Температура должна быть от 300°C до 350°C.
Для обеспечения наилучших условий линейности детектора используют параметры, рекомендуемые изготовителем.
Скорость потока газа должна составлять 20-40 см/мин для обеспечения лучшей чувствительности к PCB.