ГОСТ EN 12766-1-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)

     5 Реактивы и материалы

Используют реактивы квалификации ч.д.а. и воду класса 3 по ISO 3696.

5.1 Общие положения

Все реактивы и материалы, в том числе используемые для процедуры очистки (раздел 8 и приложение В), не должны содержать PCB и соединений, мешающих определению с помощью электронозахватного детектора (ECD).

Приведено объемное приготовление растворов препаратов и т.д., можно использовать гравиметрическое приготовление растворов.

5.2 Реактивы и материалы для подготовки проб (очистки)

5.2.1 Применяют растворители высокой чистоты, не содержащие PCB с минимальным содержанием соединений, на которые реагирует ECD. Предпочтительно использовать гептан, но можно использовать гексан, циклогексан или 2,2,4-триметил-пентан.

5.2.2 Сульфат натрия гранулированный, безводный.

5.2.3 Серная кислота чистотой от 96% масс., до 98% масс.

5.2.4 Очищающий материал - активный силикагель размером частиц от 100 до 200 мкм.

5.2.5 Колонки для твердофазной экстракции, приведенные в перечислениях a) и b):

a) колонка вместимостью 3 см с силикагелем; масса силикагеля - 500 мг с размером частиц 40 мкм;

b) колонка вместимостью 3 см с бензолсульфоновой кислотой; масса бензолсульфоновой кислоты - 500 мг с размером частиц 40 мкм.

5.2.6 Адаптер для соединения двух колонок.

5.2.7 Вакуумная система с устройством для подключения к колонкам (при необходимости).

5.3 Реактивы и материалы для GC анализа

5.3.1 Гексахлорбензол чистотой не менее 99% об.

5.3.2 Газ-носитель - гелий или водород.

5.3.3 Нагнетаемый газ - азот, или смесь аргона и метана 95% об./5% об.

Примечание - Чистота всех газов должна быть не менее 99,99% об. Система подачи газа должна быть оснащена осушающим фильтром и картриджем для поглощения кислорода.

    5.4 Стандарты

Примечание - Стандарты, приведенные в настоящем пункте, можно приобрести в виде растворов известной концентрации (точность ±5%) в углеводородном растворителе (5.2.1), полученных из веществ чистотой не менее 99% масс., или можно приготовить из чистых материалов.

5.4.1 Раствор родственного PCB 30 номинальной концентрацией 10 мг/дм.

5.4.2 Раствор родственного PCB 209 (DCB) номинальной концентрацией 10 мг/дм.

5.4.3 Раствор внутреннего стандарта, содержащий 2 мг/дм родственного PCB 30 и 2 мг/дм родственного PCB 209. В мерную колбу вместимостью 25 см пипеткой переносят 5 см раствора (5.4.1) и 5 см раствора (5.4.2) и доводят до метки растворителем (5.2.1).