ГОСТ 33159-2014 Масла смазочные отработанные. Определение содержания нерастворимых веществ (Переиздание)

     9 Метод А. Определение веществ, нерастворимых в пентане и толуоле без коагулянта

9.1 Вещества, нерастворимые в пентане

9.1.1 Сушат чистую пробирку для центрифугирования (30±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают (10,0±0,1) г подготовленного образца отработанного масла в пробирке и заполняют пентаном до метки 75 см (Предупреждение - Пентан вреден при вдыхании и проглатывании). Пробирку закупоривают и встряхивают до получения однородной смеси. Не следует хранить смесь до помещения в центрифугу более 3 ч.

9.1.2 Удаляют пробку и смывают пентаном с использованием промывной склянки с тонкой струей нерастворимые вещества с пробки и доводят уровень растворителя до метки 100 см. Устанавливают пробирки симметрично по противоположным сторонам центрифуги для предотвращения дисбаланса. При нечетном количестве пробирок пустую пробирку заполняют водой до получения массы пробирки с образцом, чтобы уравновесить непарную пробирку, и центрифугируют в течение (20±1) мин со скоростью, вычисленной по 6.2, достаточной для создания относительной центробежной силы rcf от 600 до 700 на концах вращающихся пробирок (см. таблицу 2). Осторожно декантируют надосадочную жидкость, не нарушая и не диспергируя осадок, оставляя в пробирке для центрифугирования не более 3 см жидкости.

Примечание 3 - С целью обеспечения безопасности при обращении с воспламеняющимися веществами можно использовать охлаждаемые или взрывобезопасные центрифуги или герметично закупоренные гильзы с винтовыми крышками и уплотнениями.

9.1.3 Добавляют в пробирку (10±1) см пентана. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне пробирки для центрифугирования чистой жесткой проволокой. Смывают пентаном в пробирку нерастворимые вещества, прилипшие к проволоке, заполняя ее до метки 25 см. Пробирку закупоривают и встряхивают до получения однородной смеси. Открывают пробку и промывают пентаном, доводя уровень жидкости в пробирке до метки 50 см. Центрифугируют в течение (20±1) мин. Из пробирки аккуратно сливают надосадочную жидкость, избегая нарушения слоя нерастворимых веществ на дне.

9.1.4 Повторяют процедуру по 9.1.3.

9.1.5 Сушат пробирку для центрифугирования с осадком в течение (30±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.1.6 При большом количестве осадка возможно разбрызгивание при помещении пробирки в термостат непосредственно из центрифуги. В таких случаях осадок перед помещением в термостат можно частично высушить при температуре окружающей среды или слегка повышенной температуре.

9.2 Вещества, нерастворимые в толуоле

9.2.1 Осаждают и центрифугируют вещества, нерастворимые в пентане, по 9.1.1-9.1.4 из свежего образца отработанного масла, но не сушат нерастворимые вещества в пробирке для центрифугирования.

9.2.2 Добавляют (10±1) см спиртотолуольной смеси. Разрыхляют и перемешивают чистой жесткой проволокой нерастворимые вещества на дне пробирки для центрифугирования. Смывают налипшие на проволоку нерастворимые вещества в пробирку достаточным количеством спиртотолуольной смеси, заполняя ее до метки 25 см. Закупоривают пробирку и встряхивают до образования однородной смеси. Открывают пробку и смывают с нее спиртотолуольной смесью прилипшие нерастворимые вещества в пробирку, доводя общий объем до 50 см. Центрифугируют в течение (20±1) мин. Декантируют прозрачный раствор, соблюдая осторожность, чтобы не нарушить осадок.

9.2.3 Повторяют процедуру промывки по 9.2.2, заменяя спиртотолуольную смесь толуолом.

9.2.4 Сушат осадок (60±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.